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SiO2气凝胶是一种具有极高的比表面积、低密度、低热导率和低声速的纳米轻质多孔材料，隔热性能优异，在保温隔热材料领域具有广阔的应用前景。作为SiO2气凝胶制备中的重要发展方向，常压干燥法在凝胶的干燥过程中经常发生凝胶的开裂、破碎，气凝胶性能不理想。本文通过对两步法溶胶-凝胶工艺和凝胶陈化工艺的探讨，重点研究常压干燥制备SiO2气凝胶工艺中如何避免气凝胶孔结构塌陷、凝胶开裂，以期得到一种低密度、低导热系数的SiO2气凝胶。本文对溶胶-凝胶过程中，酸碱间隔时间、凝胶pH值、氨水浓度对SiO2气凝胶性能的影响做了单因素实验分析。结果表明，凝胶pH值对SiO2气凝胶的影响较大，确定溶胶-凝胶工艺为用HCl将pH调至12，静置24h用4mol/L的氨水调节pH值至56；两步法溶胶-凝胶与一步法对比得出：两步法制得样品孔洞较多，扫描电镜图片显示样品更疏松，孔分布均匀，气凝胶密度仅是一步法44.9%，导热系数较一步法降低28.3%。对陈化过程中，老化时间、溶剂交换时间、陈化工艺顺序及陈化溶液配比对SiO2气凝胶的性能影响进行实验分析。结果表明，不同陈化工艺顺序对SiO2气凝胶性能影响显著，确定陈化工艺为老化48h-溶剂交换24h-老化48h-溶剂交换48h-表面修饰12h，老化溶液配比为V（TEOS）：V（EtOH）=2:8。采用红外光谱（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）、和BET比表面积对SiO2气凝胶典型样品的物相、比表面积、粒径、形貌和疏水及隔热性能进行测试表征。结果表面：SiO2气凝胶为非晶态、无定形结构材料，密度为0.0903g/cm3，孔隙率为95.9%，平均孔径9.35nm，平均粒径9.39nm，比表面积635m2/g，导热系数0.02103W/（m·k）。样品表面呈白色，微微泛蓝，半透明状；微观形貌显示由纳米级颗粒组成，颗粒细小均匀，结构疏松，孔洞较大；疏水性能良好，接触角为125°，红外光谱分析表面有疏水的-CH3基团；SiO2气凝胶的导热系数随着密度的降低而降低。