碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料（C_f/SiC）具有高强度、较好的断裂韧性、硬度大、高热导率和低密度的特点,被认为是航空、航天、武器装备热端构件上的最有前景的候选材料之一。然而,C_f/SiC复合材料在高温氧化环境中容易氧化和烧蚀,导致材料的力学性能下降,大大限制了C_f/SiC复合材料在高温氧化环境中的应用。因此,本文采用大气等离子喷涂（Atmospheric plasma spraying,APS）技术在C_f/SiC复合材料表面制备高温抗氧化热障涂层来改善其高温抗氧化性能。通过高温固相反应成功合成了纯净的Re₂SiO₅（Re=Y,Yb,Er）和LaMgAl₁₁O₁₉（LMA）粉末。研究了粉末的热膨胀行为、高温相稳定性、结构稳定性以及Re₂SiO₅与LMA粉末之间的化学相容性。结果表明:Er₂SiO₅、Yb₂SiO₅相稳定性最好;Er₂SiO₅抗烧结性能最好;Er₂SiO₅与LMA混合粉末的化学相容性相对较差。对合成粉末喷雾干燥处理,采用APS技术在C_f/SiC复合材料表面成功地制备了Si/Re₂SiO₅和Si/Re₂SiO₅/LMA涂层。Re₂SiO₅与LMA粉末具有良好的喷涂相稳定性,涂层相成分与喷涂粉末相同。基体与涂层之间、涂层与涂层之间结合良好;Si粘结层、Re₂SiO₅陶瓷层比LMA陶瓷层组织致密。利用高温热震炉对Si/Re₂SiO₅和Si/Re₂SiO₅/LMA涂层在1300℃、1400℃和1500℃下进行C_f/SiC复合材料的高温氧化实验和1400℃热震实验。研究发现在1300℃和1400℃时涂层对C_f/SiC基体具有很好的高温抗氧化保护作用。1300℃热循环15次后,无涂层样品失重率达到36.4%,而Si/Y₂SiO₅/LMA、Si/Er₂SiO₅/LMA和Si/Yb₂SiO₅/LMA涂层样品失重率分别为7.98%、5.25%、5.36%,热循环后涂层依然完整;1400℃热循环15次后,无涂层样品失重率达到44.2%,而Si/Er₂SiO₅、Si/Yb₂SiO₅单陶瓷层涂层样品的失重率分别为7.66%和4.41%,Si/Y₂SiO₅涂层热循环7次失效。Si/Y₂SiO₅/LMA、Si/Er₂SiO₅/LMA和Si/Yb₂SiO₅/LMA双陶瓷层涂层样品1400℃热循环15次后失重率分别为3.38%、3.3%、4.5%,涂层依然完整,双陶瓷层涂层的抗氧化保护作用优于单陶瓷层涂层;1500℃时Si/Re₂SiO₅/LMA涂层样品由于Si粘结层熔化,涂层样品摆放不平导致液态Si局部偏聚,导致涂层仅热循环1次就出现鼓包和破裂,涂层失效。结合Si/Re₂SiO₅涂层、Si/Re₂SiO₅/LMA涂层在1300℃、1400℃和1500℃热循环后SEM图,对涂层表面和截面缺陷及基体氧化失重现象进行分析。热循环后涂层表面会出现大小不同的裂纹,涂层截面会出现贯穿裂纹,由于贯穿裂纹和层间裂纹的出现加速了基体氧化;Re₂SiO₅陶瓷层的烧结以及Re₂SiO₅和LMA陶瓷层间原子互扩散引发的界面化学反应,使陶瓷层之间界线模糊,化学反应产生应力加速裂纹产生和扩展;热循环实验中LMA陶瓷层厚度减薄,氧原子在涂层中扩散距离变短,基体氧化加快;这些原因都促进了失重率增加。通过对C_f/SiC复合材料表面Si/Re₂SiO₅/LMA涂层在1400℃热震寿命的研究,总结了涂层的失效机理。发现Si/Y₂SiO₅/LMA、Si/Er₂SiO₅/LMA和Si/Yb₂SiO₅/LMA涂层在1400℃热震寿命分别为34次、33次和27次。其失效机理为:氧气在高温下通过涂层向基体扩散,发生高温扩散氧化,导致涂层样品失重率增加;由于涂层和基体的热膨胀系数不同,粉体的抗烧结性不同,导致热循环过程中伴随基体和涂层体积收缩与膨胀产生热应力;双陶瓷层之间原子在界面处相互扩散发生化学反应,产生应力。层间的应力增加并且得不到有效释放,促使贯穿裂纹和层间裂纹的产生和扩展,涂层样品失重率增加,最终导致涂层失效。