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尖晶石结构的复合金属氧化物无机功能材料,如铁酸镍、铁酸钴、钴酸镍等,因具有磁性、催化、传感和储能等特性及在电子、信息、生物制药、化工、水处理、医学等领域有广泛的应用前景,已吸引了广泛的研究兴趣。目前,常用的制备这些磁性纳米材料的方法有水热/溶剂热法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、模板法、热分解法和超声法等。在本论文中,我们采用温和的湿化学路线制备了NiFe2O4、NiCo2O4和CoFe2O4等复合金属氧化物磁性微纳米材料。通过调节反应时间、温度、碱的种类及用量等实验参数来合成具有不同形貌的目标产物,并初步研究了其性能与应用。论文的具体内容如下: 1.八面体NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备、表征及其性能研究。 用Fe(NO3)3和NiCl2为初始反应试剂,在170°C下的混合溶剂热中反应15 h,成功制备了具有室温铁磁性的八面体NiFe2O4磁性纳米颗粒。实验显示,所得NiFe2O4纳米八面体对一些硝基芳香族化合物,如对硝基苯酚(4-nitrophenol)、邻硝基苯酚(2-nitroaniline)、对硝基苯胺(4-nitroaniline)和2,4-二硝基苯酚(2,4-dinitrophenol)的还原,具有很强的催化作用。在9 mg NiFe2O4纳米八面体存在时,还原反应的速率常数依次为3.16′10-2 min-1(对硝基苯酚)、4.28′10-2 min-1(邻硝基苯酚)、6.79′10-2 min-1(对硝基苯胺)、3.26′10-2 min-1(2,4-硝基苯酚)。此外,由于强磁性,催化剂可以被容易地回收。经过10次循环,其催化效率没有发生大的改变。表明产物具有很强的稳定性。 2.花状空心的NiCo2O4纳米超结构的制备、表征及其电化学性能。 设计了一种微波水热-煅烧路线,以NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O和尿素为起始反应物,柠檬酸三钠为配位试剂,在800W微波功率下辐射10min后,所得前驱体在空气中经400°C煅烧2h,成功合成了具有花状空心的 NiCo2O4纳米超结构。SEM观察显示,所得花状空心超结构产物尺寸为1~1.5μm,主要由表面具有大量孔隙的~10 nm纳米薄片构成。BET测试表明,产物的比表面积为48.5 m2/g,平均孔尺寸为33.9 nm。电化学测试显示,在3 M KOH溶液中0-0.45 V电势窗口下,所得花状空心超结构的比容量为259 F/g。经5000个循环后,比容量仍保持在96%,表明产物在超级电容器方面有潜在的应用前景。 3.空心CoFe2O4微球的构筑及其磁性能的研究。 设计了一条微乳液-溶剂热两步路线,以油酸铁、油酸钴为起始原料,十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,先配制O/W微乳液体系,再于170°C下溶剂热反应15h,成功制备了由多面体纳米颗粒组装而成的空心CoFe2O4微球。室温磁性能研究发现,所得的空心CoFe2O4微球的饱和磁化强度(Ms)为51.72 emu/g,矫顽力为3928.1 Oe。此外,对照实验显示,反应的温度、时间、碱的种类和用量对终产物的形貌均有影响。