在能源与环境成为人类社会必须面对的两大基本问题的今天，利用太阳能可以非常理想地解决环境和能源的问题，所以研发太阳电池成为各国政府重视的研究课题。CuInSe<,2>(简称为CIS)是一种直接带隙材料，光吸收系数高达6×10<5>cm<-1>，是目前己知的光吸收性最好的半导体薄膜材料，由于其光电转换效率高，使得CIS基薄膜太阳电池成为当今光伏领域的研究热点。 本文采用金属预置层后真空硒化退火法(硒化法)，以及新型的真空三元叠层蒸发后氮气气氛退火法(叠层法)分别制备了CIS薄膜。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能量色散谱(EDS)等方法对薄膜的结构、成分及表面形貌进行了分析；利用紫外一可见光谱、I-V测试、Hall效应等对薄膜的光学性能和电学性能进行了表征。研究工作主要获得了以下结果： 1.采用硒化法制备了CIS薄膜。研究了不同金属预置层真空硒化退火制备的CIS薄膜的性能。结果表明：所制薄膜均为单一的黄铜矿相结构；薄膜表面光洁，厚度均匀，附着力强，Cu/In预置层真空硒化退火制备的CIS薄膜颗粒大，粒径约为1.5μm，优于In/Cu预置层硒化制备的CIS薄膜。 2.采用叠层法制备了CIS薄膜。研究了六种蒸发顺序两种退火温度对薄膜性能的影响。蒸发顺序为Se/In/Cu，400℃退火制得的CIS薄膜，不仅为单一的黄铜矿相结构，且表面形貌致密均匀，晶粒粒径约为1μm；热处理优化了薄膜的光学禁带宽度Eg=1.113 eV，但其电学性能欠佳。而蒸发顺序为In/Se/Cu，400℃退火制得的薄膜也具有良好的晶格结构，且不仅电学特性最佳，其面电阻值9336 Q/□，迁移率达到48.9 cm<2>/(V·s)，而且表面颗粒大达到2μm，不足之处在于其致密性不佳，存在孔洞。以上二者均具有良好的光电响应，光电导与暗电导的比值分别为1.254.和1.202。 3.采用叠层法制备了CIGS薄膜。结果表明：薄膜为具有黄铜矿相的CIS和CIGS混合物，薄膜成分为Cu<,1.31>(In<,0.83>Ga<,0.17>)Se<,1.72>，禁带宽度Eg=1.11 eV。