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丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛都是食品热加工过程中产生的潜在的有害物质,广泛存在于油炸、烘烤、烧烤食品中,因此,对食品中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛检测方法和产生规律的研究具有重要意义。本论文建立了一个能同时检测热加工食品中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的固相萃取-高效液相色谱检测方法。进一步以麻花为研究对象,探讨了配料中糖的种类和浓度、面粉种类以及油炸温度、油炸时间的不同加工条件下,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成规律。样品通过甲醇提取,用Carrez试剂沉淀除蛋白,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器进行检测分析。色谱分析条件使用ODS C18液相分析柱,流动相为乙腈/水(5/95,V/V),等度洗脱,柱温设定为40℃,流速为0.60 mL/min,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的检测波长分别为210 nm和284 nm。实验结果表明丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数R2>0.9999,线性范围在0.025-5.00 mg/L之间,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.0069 mg/L和0.0047 mg/L0.0209 mg/L和0.01412 mg/L。在饼干、面包、麻花、谷物早餐、婴儿奶制食品这五种样品中,丙烯酰胺添加回收率为88.84-96.70%；RSD为0.69-4.10%。5-羟甲基糠醛的添加回收率为85.68-96.17%；RSD为0.88-3.40%。实验结果证明该方法有很好的准确性和精确性。通过自制麻花样品分别研究了麻花样品配方中糖的不同种类和浓度、面粉含量以及不同工艺即麻花的油炸温度和油炸时间对丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成的影响。结果表明,当麻花样品中分别添加蔗糖、麦芽糖、麦芽糖醇和果葡糖浆时,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的产生量大小分别是：蔗糖样品>麦芽糖样品>麦芽糖醇样品>果葡糖浆样品。样品添加单一种类糖的条件下,改变糖添加的含量时,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的产生量随着糖浓度的增加而有不同程度的增长。确定配方中糖的种类和含量,单独改变面粉的质量,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛生成量随着面粉含量的增加而增加,并且存在显著性差异(P<0.05)。改变油炸温度和油炸时间条件下,在140℃、160℃和180℃三个温度下,随着油炸温度的升高,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成量都显著增加(P<0.05)。在同一温度下,随着油炸时间的延长,丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的生成量显著增大(P<0.05)。