近红外稀土配合物发光具有较大的Stock位移、线性光谱、理想的激发和发射波长、较长的荧光寿命等优点,在光致发光等领域有着广泛地应用。然而稀土离子本身发光较弱、稳定性较差限制了其在各个领域的应用。因此,本论文通过共聚法将笼型倍半硅氧烷（POSS）一种有机-无机杂化材料与稀土配合物连接起来,减小稀土配合物之间的聚集效应,从而提高稀土配合物的发光性能。主要工作内容如下:首先,利用8-羟基喹啉（Q）合成8-羟基喹啉-5-甲醛,使用POSS对其改性,合成了配体（Q-POSS）。利用核磁氢谱、质谱、红外光谱对改性配体（Q-POSS）进行了表征,确定获得了目标配体。通过低温磷光光谱确定了配体（Q-POSS）最低三重态能级为21322cm^-1。其次,分别采用改性后的配体（Q-POSS）和未改性的配体Q合成了一系列Er³⁺、Yb³⁺、Nd³⁺的稀土配合物;通过红外光谱、元素分析对合成的稀土配合物的结构和组分进行表征,确定了稀土配合物分别为Ln（Q-POSS）₃和LnQ₃(Ln=Er³⁺、Yb³⁺、Nd³⁺);通过紫外-可见吸收光谱对合成的配体和稀土配合物进行测定,确定了配体和稀土配合物的吸收性质;通过高分辨光谱对稀土配合物的激发光谱和发射光谱进行测定。结果表明,改性后稀土配合物的发光强度比未改性稀土配合物的发光强度有很大的提升:对于Er³⁺来说,改性后的稀土配合物发光强度大约是未改性配合物的4倍;对于Nd³⁺来说,改性后的稀土配合物发光强度大约是未改性配合物的5倍;对于Yb³⁺来说,改性后的稀土配合物发光强度大约是未改性配合物的1倍。此外,实验过程中,偶然地发现了POSS（AIPOSS）在四氢呋喃溶剂经过热处理后出现了蓝色荧光现象。通过荧光光谱确定了发射峰位于430 nm。通过对照试验,在相同条件下使用具有氨基的AIPOSS和不含氨基的OIPOSS确定分子间氢键不是产生蓝色荧光的原因。通过核磁硅谱、红外光谱表征热处理前后两种POSS的化学结构。结果表明,两种POSS在热处理前后POSS的结构保持完整。通过电子能谱对硅原子的2p轨道进行分析,确定在102 eV处的一组峰对应了O-Si-C基团上的硅。因此,我们认为这种不寻常的发光很可能是由POSS分子之间聚集引起的。