基于液液微萃取技术检测饮品中多种有害物质残留

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[目的]为检测饮品中的有害物质(包括烷基酚、拟除虫菊酯和重金属),应采用预处理技术对样品溶液中的目标化合物进行提取和分离。作为一种简单、高效的分离和富集方法受到人们的广泛关注。本研究将利用分散液液微萃取和均相液液微萃取结合高效液相色谱建立适用于检测饮品中有害物质残留的方法,实现简单、方便、高效检测的目的,具体内容包括:[方法](1)建立可切换亲水溶剂-泡腾辅助-免离心分散液液微萃取技术检测水、茶、可乐和白酒样品中的烷基酚。以绿色的可切换亲水溶剂癸酸钠与磷酸原位反应生成的癸酸作为萃取剂,采用泡腾辅助的方法,通过简单的有机反应产生的CO2微气泡来促进目标化合物向萃取剂的均匀分散,避免了使用额外的辅助分散设备,同时也增加了目标物的萃取回收率。本试验对脂肪酸盐的类型和量,碳酸钠的量,磷酸的量,破乳剂的类型和量以及所用盐的量等影响因素进行了优化。(2)建立连续均相液液微萃取技术结合高效液相色谱法和石墨炉原子吸收光谱法检测水、果汁、茶和白酒样品拟除虫菊酯农药和重金属残留。前处理采用绿色的可切换亲水溶剂癸酸钠和离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐分别作为拟除虫菊酯和重金属的萃取剂,由于两种有害物质对样本溶液的p H值要求不同,因此通过加入碳酸钠调节溶液p H值,同时也可以产生CO2微气泡促进分散。利用水相固化的方法收集萃取剂,避免了萃取剂的损失。本试验通过单因素优化法对脂肪酸盐和离子液体类型、加盐的量进行优化;通过响应面优化法对癸酸钠、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、氟硼酸钠和碳酸钠的用量进行优化。[结论](1)可切换亲水溶剂固化-泡腾辅助-免离心分散液液微萃取法检测水、茶、可乐和白酒样品中的烷基酚。烷基酚在0.1-10μg/m L范围内线性关系良好,检出限为0.47-0.69μg/L,提取回收率在75.8%到94.4%之间,相对标准偏差小于7.0%。该方法简单、高效、绿色,适用于检测饮品中的烷基酚。(2)连续均相液液微萃取法结合高效液相色谱法和石墨炉原子吸收光谱法检测水、果汁、茶和白酒样品中拟除虫菊酯和重金属镉的残留。三种拟除虫菊酯在2-2000μg/L范围内线性关系良好,重金属镉在0.02-0.6μg/L范围内线性关系良好。检出限分别为0.6μg/L和0.006μg/L,回收率在77.0%-97.2%之间,相对标准偏差分别小于4.5%和2.9%。该方法简单、高效、绿色适用于检测饮品中的拟除虫菊酯和重金属镉。[结论]本研究基于液液微萃取结合高效液相色谱法和石墨炉原子吸收光谱法建立了两种检测饮品中有害物质残留的检测方法,两种方法简单、高效、绿色,适用于检测饮品中的有害物质(包括烷基酚、拟除虫菊酯农药和重金属)。
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