2,6-二甲酰基对甲基苯酚的合成

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以对甲酚、甲醛等为原料,先合成2,6-二羟甲基对甲基苯酚,然后在氧化剂的作用下,制得2,6-二甲酰基对甲基苯酚。借助于红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、熔点仪(M.P.)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高效液相色谱(HPLC)等仪器对所合成的化合物进行了结构表征并测定产物的纯度。通过设计单因素实验和正交实验,讨论反应时间、反应温度、溶剂、氧化剂等因素对反应的影响,确定了各步合成中较佳的实验条件。产率达到84.6%,纯度达98.9%。在实验室的基础上进行了放大实验,结果表明:实验室得到的合成2,6-二甲酰基对甲基苯酚的反应条件及路线同样适合工业化生产。在将2,6-二羟甲基对甲基苯酚氧化成2,6-二甲酰基对甲基苯酚的过程中,采用活性二氧化锰作为氧化剂将羟甲基氧化成甲酰基时可以避免酚羟基被氧化。实验结果表明,碳酸锰热分解制备的二氧化锰具有较好的氧化活性和选择性,并且通过实验确定了最佳的制备条件:分解温度为250℃,时间12h。
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