作为一种高热值的环境友好型能源，氢能源受到广泛关注。生产和存储两大技术难题仍在制约着氢能源的大规模应用。分解水制氢是制备氢气的理想途径，电解水制氢是成熟的工业技术，但存在电耗高等问题，应用受到限制。本文采用复合纳米光催化剂涂覆的方法，赋予传统电解水装置中的镍阳极光催化活性，构建光催化辅助电解水产氢新技术(WEAP)。与传统的光电化学分解水方法相比，WEAP将光催化分解水与电解水技术有机地耦合在一起，既提高了光催化分解水过程中光生载流子的分离效率，又能够降低电解水电耗。以层层浸渍提拉法和模板法，分别制备了不同形貌的二氧化钛/氧化锌复合膜修饰的光催化活性阳极，并应用在光催化辅助电解水制氢技术中测试其制氢性能。　　本文运用模板法和溶胶凝胶法，制备ZnO/TiO2纳米棒阵列复合膜和ZnO/TiO2多孔结构复合膜，并以前驱体中掺杂的Fe、Ni作为催化剂，通过气相化学沉积法在复合膜中生长碳纳米管(CNTs)。实验结果表明，与未改性的传统镍片电极构成的电解水制氢效率相比较，在紫外光照射下，CNT/Fe-Ni/ZnO/TiO2纳米棒阵列膜和多孔结构膜修饰的镍片阳极构建的WEAP产氢效率分别提高了533％和525％。文中还探究了CNTs生长时间、煅烧温度和前驱体溶胶中Zn/Ti比例对样品光催化活性的影响。