制备工艺对介孔炭材料结构及性能的影响

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ydsl_0
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介孔炭材料因其具有导电、传热性好、耐腐蚀、耐高温,孔径均一等优点,被广泛应用于电极材料、催化剂载体以及分离材料等能源储存和环保领域。由于有序介孔炭材料孔径及其孔径大小均一性对介孔炭材料的应用有着巨大的影响,因此对介孔炭材料孔径及其孔径大小均一性的研究也成为了目前研究工作的目标。本论文以间苯二酚(R)-甲醛(F)为碳源,三嵌段共聚物F127为结构导向剂,通过溶剂挥发诱导自组装合成介孔聚合物,经干燥、高温炭化制备介孔炭材料;探讨了介孔聚合物的合成工艺、炭化工艺、以及干燥工艺等制备工艺参数对所制备的介孔炭材料孔结构的有序性、孔分布及尺度等性能的影响;采用FT-IR、XRD、HRTEM、FESEM及N2吸附等分析手段对所制备介孔炭进行结构性能的表征,初步探讨了介孔炭的形成机理,同时探讨了介孔炭材料的电化学性能。得到了如下研究结果:聚合物的最佳合成工艺为:反应温度为45℃、F127摩尔比例为0.0081、搅拌速度为500r/min、搅拌时间为6h;聚合物干燥的最佳工艺条件为:静置分层温度为35℃、静置挥发温度35℃、时间24h;固化升温速率为1℃/min、温度为90℃;炭化温度为800℃时制备的介孔炭的有序性最佳,介孔炭材料为具有高度有序性的二维六角结构,BET比表面积为696.78m2/g左右,平均孔径为7.75nm。聚合物的干燥方式(冷冻、水浴、鼓风、真空)即乙醇的挥发速度对所制备介孔炭的孔结构、炭结构有很大的影响。在冷冻干燥条件下制备的有序介孔炭具有高度有序的二维六角介孔结构,比表面积高达744.1m2/g,平均孔径约为6.4nm。而采用真空干燥方式制备的介孔炭为蠕虫状孔结构,比表面积为506.9m2/g,平均孔径约为9.16nm。通过控制介孔炭制备过程中的干燥方式也就是乙醇的挥发速度,可以有效地调控介孔炭孔结构的有序性、孔径尺寸及微观结构。文章中通过将介孔炭作为超级电容器的电极材料,测试研究活化前后介孔炭材料的电容性能。结果表明:相对于活化前介孔炭的比表面积为673.80m2/g,活化后介孔炭的比表面积高达1458.86m2/g,活化后的介孔炭材料,其导电性增强,在0.5A-g-1时可达180F·g-1,要高于活化前的介孔炭材料在0.5A·g-1时的比电容值(135F·g-1),其双电层电容器行为得到改善。
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