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本文采用了两步固相法合成球形尖晶石型锰酸锂,比文献中报道的三步法更为简便,可变因素较少,使得合成样品的性能更易控制。 探索了合成球形碳酸锰的最优条件,并使用定-转子反应器合成了球形碳酸锰。在此基础上,以合成的球形碳酸锰为锰源与碳酸锂进行高温固相反应,获得了球形尖晶石锰酸锂,并通过XRD、SEM、电化学性能测试等对合成的样品进行了表征。 首先探索了合成球形碳酸锰的条件,在常温下采用硫酸锰与碳酸氢钠为原料,两溶液采取快速混合方式,每100ml硫酸锰溶液中添加10ml乙醇,以NaHCO3与MnSO4摩尔比为20∶1获得了球形碳酸锰样品。 获得较优条件后,改变合成工艺,以NaHCO3与MnSO4摩尔比为10∶1时,使用定-转子反应器合成了球形碳酸锰,并考察了定-转子反应器转速、循环量、反应时间对合成产品的影响。当定-转子反应器转速为1400r/min、两股加料速率分别为600ml/min、定-转子反应器进行循环的时间为1h,合成的碳酸锰样品,分散性好、粒径均一。 本文以合成的球形碳酸锰进一步与碳酸锂在750℃下反应合成了尖晶石型锰酸锂,考察了不同直径的碳酸锰球、不同的Li2CO3与MnCO3摩尔比对合成样品的电化学性能的影响。 当球形碳酸锰中间体的直径为4μm时,合成的球形锰酸锂样品直径约为3μm,其首次放电比容量为119mAh/g,在0.1C下循环100次其容量可保持在90mAh/g。 以摩尔比Li2CO3∶MnCO3=1∶3合成了富锂型锰基氧化物,其首次放电比容量可达132mAh/g,优于目前文献中所报道的数值,在0.1C下循环100次其容量可保持在105mAh/g。