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原位铝基复合材料,由于增强颗粒是通过化学反应从铝基体中原位形核、长大的热力学稳定相,因而具有高比强度、比模量等优点,有望在航空、航天、交通运输等行业得到广泛应用。然而,该类复合材料仍存在一些问题(如颗粒团簇,铸造缺陷,基体晶粒粗大等),力学性能提升并不明显。常见的二次加工手段,如轧制、挤压、锻造等虽能有效消除缺陷及细化晶粒,但对于颗粒团簇的改善效果有限。本论文针对上述问题,采用直接熔体反应法/混合盐法分别制备了Al3Ti/Al(A356)、ZrB2/6061Al和ZrB2/2024Al复合材料,主要研究了不同尺度增强颗粒的团簇结构及形成机理,在此基础上,揭示了颗粒团簇对原位铝基复合材料组织和性能的影响。为了破碎团簇,弥散颗粒,使用搅拌摩擦加工(FSP)工艺对上述复合材料进行二次加工,定量描述了复合材料中颗粒、第二相和晶粒度的演变过程,分析了 FSP道次、增强颗粒含量和第二相形态变化对FSP复合材料组织和性能的影响。内生Al3Ti颗粒的形貌及分布与反应体系、熔体温度和基体合金成分有关。750℃下熔体搅拌15min,Ti-Al体系未完全反应,除了 Al3Ti外,基体中还发现了 Al3Ti反应层包裹Ti的壳-核结构,表明Al3Ti形成为固-液界面反应机制;同样条件下,K2TiF6-Al体系反应彻底,Al3Ti主要通过溶解-析出机制从氟盐/铝双层熔体界面形核、生长。对于K2TiF6-Al体系,当熔体温度在700~800℃时,Al3Ti为块状(10~20μm),分布于晶内;而在900℃时,Al3Ti为杆状,长径比高达10~20,呈穿晶分布;水淬实验揭示了 Al3Ti形貌演变过程:类球形(900℃)→块状(850℃)→短棒(800℃)→长杆(750℃),证实了 Al3Ti形态改变主要发生在高温熔体的凝固阶段。K2TiF6-Al体系所制备的6vol.%Al3Ti/A356复合材料中,少量Al3Ti位于晶内,而大部分以团簇形式与共晶Si交错,分布于晶界/枝晶臂,这是由于Al-Si合金熔体粘度降低,使得Al3Ti颗粒被固/液界面排斥,最终偏聚为团簇。随FSP道次增加,Al3Ti/A356复合材料的组织均匀性不断提高,同时Si及Al3Ti颗粒尺寸减小。Si形态变化取决于热机效应,其中累积塑性应变连续破碎共晶Si,反复热循环则促使晶内析出纳米/亚微米Si;Al3Ti主要受应力场作用,颗粒尖角发生钝化,FSP-4p后粒径可细化到6.9μm。随着Al3Ti、Si体积分数增加,颗粒/基体界面可动位错源增多,动态再结晶加速;同时这些颗粒还能抑制再结晶晶粒长大,所以基体晶粒度最终可细化到0.8μm。FSP-Al3Ti/A356复合材料的强度和延伸率均随着道次增加而提高,主要强化机制包括:载荷传递、细晶强化、Orowan强化和CTE强化。FSP-1p时Orowan强化对屈服强度贡献最大,而随着道次增加,细晶强化机制成为主要的贡献源,Orowan强化效应减少,主要源于晶内纳米Si粒子的减少。采用K2ZrF6-KBF4-Al体系成功制备出1~3vol.%ZrB2/6061Al纳米复合材料,其中内生ZrB2颗粒平均粒径为130±50nm,呈多边形或近六边形,以絮状团簇形式较均匀分布于基体;团簇出现与反应路径有关——600rpm的强力搅动使Al与乳化盐液滴直接反应,ZrB2从液滴内形核析出、长大,最终形成纳米颗粒团簇。团簇形态取决于ZrB2体积分数。当ZrB2含量≤2vol.%时,出现Ⅰ(<10μm)和Ⅱ(20~60μm)类团簇,分别位于晶内和晶界/枝晶臂;而ZrB2增至3vol.%时,还出现Ⅲ(~120μm)类团簇,仅位于晶内。其中Ⅰ类通过弥散强化和塑性滑移带方式增强增塑;Ⅱ类主要通过细晶强化和等轴韧窝方式增强增塑;Ⅲ类则因应力集中易生裂纹,对塑性不利,但可通过载荷传递增强。FSP-1p后搅拌区出现了特殊的层状结构,这与搅拌针几何形状所主导的材料流变密切相关,其中螺纹槽内可有效破碎团簇、弥散纳米颗粒,形成均匀区。随着FSP道次增加,2vol.%ZrB2/6061Al纳米复合材料的组织均匀性不断提高,具体表现为均匀区扩大和晶粒细化;相应的硬度、强度和延伸率增加。由于弥散纳米颗粒能有效钉轧位错和亚晶界,随ZrB2体积分数增加,FSP-4p复合材料的晶粒尺寸减小;同时,B纤维织构强度减弱,表明复合材料在FSP过程中主要承受搅拌针螺纹的剪切力作用。采用K2ZrF6-KBF4-Al体系成功制备出2vol.%ZrB2/2024 Al纳米复合材料,内生ZrB2纳米颗粒以团簇形式较均匀地分布于基体,由于2024Al中含有较高的溶质元素,使得团簇结构复杂化,内部出现Cu、Mg包覆ZrB2粒子的聚集体,周围为较弥散的ZrB2纳米颗粒。通过控制冷却速率改善复合材料中的ZrB2团簇形态及分布,对限制晶粒生长非常有效。当冷却速率为68.4℃/s时,团簇以~10μm个体与θ+S交织于相界面,构成细小胞状枝晶;随着冷却速率降低,团簇被推移至晶界/枝晶臂处,发生局部偏聚,对晶粒限制生长作用减弱,相应的枝晶尺寸和枝晶臂长大。T6热处理使得θ+S相重溶并析出为半共格的S’相,团簇形态保持不变。复合材料和基体合金的屈服强度对冷速不敏感,源于晶界/枝晶臂处的第二相(θ+S)及团簇对晶内位错增殖和运动并无直接贡献;随冷速提高,基体合金静力韧度增加,而复合材料只有达到68.4℃/s才有所改善。T6热处理后,析出相在不同程度上改善了复合材料和基体合金的强度和塑性,而团簇对基体具有明显的增强增塑效果,主要体现为静力韧度提高。对于2vol.%ZrB2/2024Al复合材料,水冷辅助连续FSP-2p可以快速获得均匀的搅拌区,其流变行为与ZrB2/6061Al不同,由基体合金的本征物性(如热塑性、高温强度、摩擦系数等)所主导。FSP复合材料中ZrB2纳米弥散颗粒和Al2Cu析出相数量取决于板材初始状态。铸态中θ相部分破碎成1~2μm颗粒,部分重溶-析出为Al2Cu纳米相;而T6态则完全以Al2Cu和θ"过渡相析出,由于后者钉轧位错和(亚)晶界质点增多,所以其基体晶粒度最小(1.6μm)、LAGBs比例最多(36.8%)。初始状态为T6态的FSP复合材料强度明显高于初始状态为铸态时的强度,而延伸率差别不明显;与FSP基体合金相比,FSP复合材料的强度显著增加,但延伸率有所下降。