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无机膜由于具有机械强度高,耐污染性强,化学性能稳等特点,特别适合应用于需要高温高压和强酸碱处理操作的分离操作过程。而孔径处于2-50nm之间的介孔无机膜由于孔径分布范围窄,对分离物的选择性强,分离效率高,具有更好的实际应用性等特点。因此,更成为无机膜家族的“新宠”。
本文选用正硅酸乙酯(TEOS)和十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为主要原料,采用溶胶-凝胶法和自组装方式制备介孔SiO2膜,对介孔材料MCM-41的合成以及多孔陶瓷片载体上介孔SiO2膜的制备、表征、成膜机理及其应用进行了研究,主要研究内容和结果如下:
1、介孔 SiO2材料MCM-41的制备及其性能表征。
试验以TEOS和CTAB为主要原料采用直接模板法合成MCM-41,通过SXRD、TG/DSC、FT-IR、SEM、等温N2吸附-脱附等测试手段对所合成介孔氧化硅材料MCM-41进行验证与表征。结果表明:以模板法制得的介孔氧化硅MCM-41为具有周期性排列的二维六方结构的SBA巧型介孔材料的结构,孔径分布很窄,材料的N2吸附一脱附等温线呈现第Ⅳ型吸附曲线类型,合成的材料确为介孔结构,比表面积为337.5㎡/g,平均孔径为10nm。
2、介孔 SiO2膜的制备及其性能表征。
以自制MCM-41作为填料物质,采用溶胶-凝胶法和自组装方式制备介孔SiO2膜。用一定浓度的SG-Si902的甲苯溶液对陶瓷片基膜进行浸泡预处理,使附着其上的溶胶-凝胶涂层膜面完整平滑连续形成一层稳定的功能层。将制备好的SiO2溶胶采用真空抽滤浸涂辅助工艺涂覆在多孔陶瓷片上,在室温下自然干燥和高温焙烧制备担载介孔SiO2膜。制成膜孔径主要分布在8~12nm,平均孔径为10nm(支撑体孔径为320nm)。纯水通量为234L/(㎡·h),对PEG20000,BSA67000和葡聚糖(100000)的截留率分别为37%、68%和96%。
3、自制介孔SiO2膜对糖汁脱色分离效果的研究。
研究了自制介孔SiO2膜对糖汁的脱色分离效果,对影响脱色效果的因素,如脱色温度,操作时间,操作压力,进行了考察优化了最佳脱色操作条件。最佳的脱色工艺条件为75℃,0.3Mpa,采用3~5m/s错流速率,脱色60min,膜对糖汁的脱色率可达95%以上。经介孔膜脱色后的清汁在空气中抗氧化能力明显增强。采用物理与化学清洗相结合的方法,对污染膜进行冲洗可以达到比较好的清洗效果。清洗后,膜的分离效果基本能够恢复至92%以上,并在400min时间内基本保持不变。