复合碳化物材料因具有高熔点、高强度、高耐磨性、低膨胀率、抗氧化和耐腐蚀等优点,广泛应用于硬质合金工业。本文采用一步还原法制备了（W-Ti-Ta-Nb）C复合碳化物,并对其合成过程中的影响因素和固溶机理进行了探讨。以W粉、TiO₂、Ta₂O₅为原料,碳粉为还原剂兼碳源,通过固-固反应,按一步还原法的工艺流程:混料→高温煅烧→复合粉末制备得到了（W-Ti-Ta）C复合碳化物。通过单因素分析法得到最佳工艺条件为:煅烧温度2100℃,煅烧时间50min。在该工艺条件下获得产物（W-Ti-Ta）C复合碳化物固溶相含量100%、化合碳含量10.16%、游离碳含量0.19%。铌和钽具有相似的物理化学性质,地球上铌含量远远超过钽含量,在硬质合金材料中,若能够加大铌的开发应用并取代钽可很大程度上减缓钽的消耗,因此在制备（W-Ti-Ta）C复合碳化物的基础上探索了铌代钽的可行性。采用正交试验法以W粉、TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅与碳粉（兼还原剂）为原料,高温煅烧得到了（W-Ti-Ta-Nb）C复合碳化物。研究了工艺条件对产物质量的影响,研究表明:提高煅烧温度和延长煅烧时间有利于提高产物的固溶度、增加化合碳含量和减少游离碳含量,混料时间对固溶体质量影响较小;并得到最佳工艺条件为:煅烧温度2100℃、煅烧时间50min、混料时间3h。该工艺制备的（W-Ti-Ta-Nb）C复合碳化物平均质量质量为:固溶相含量100%,化合碳含量10.67%,游离碳含量为0.15%。对固溶体形成的机理进行的初步探索表明:在（W-Ti-Ta-Nb）C体系中,TiC、TaC、NbC均为立方晶型,当立方晶体存在时温度升高WC吸收热能由简单六方晶型同素异晶转变成立方晶型,向立方晶型碳化物进行单向扩散,形成固溶体。一步还原法制备（W-Ti-Ta-Nb）C复合碳化物,其工艺简短、过程易控、产品质量稳定。