铯是最主要的放射性污染物之一,锑是一种遗传毒性元素,两者均会对环境和生态造成影响,铯、锑废水的有效处理已成为当前研究的热点。金属亚铁氰化物作为离子交换剂应用于此类废水处理相对于其他材料具有抗干扰性强、合成简便等优势。本研究制备了亚铁氰化锰钴钾（KMCHCF）,并将其用二氧化硅包覆合成复合材料SiO2-KMCHCF对Cs+、Sb（Ⅴ）离子进行静态吸附实验,探讨其静态吸附行为特征及吸附机理。研究的主要结果如下:（1）采用改进的共沉淀法,在合成过程中加入PVP和柠檬酸钠,制备了正八面体形态结构规则的KMCHCF,在最佳条件下对Cs+的去除率达到96%,吸附性能受p H值影响较大,受常见干扰阳离子影响较小。吸附过程符合拟二级动力学（R~2=0.9964）和Langmuir等温吸附模型（R~2=0.991）,拟合结果显示对Cs+的最大吸附容量为157.23mg/g;EDS面总谱图显示吸附前后K元素损失量与Cs元素增加量基本一致,FI-TR光谱图中出现亚铁氰化物的C≡N特征峰,SEM、XRD、XPS表征分析显示吸附前后材料的外观、物相组成等无明显变化,吸附Cs+的主要机理为K+与Cs+的离子交换。（2）以原硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）为表面活性剂,将二氧化硅包覆在KMCHCF上合成了复合材料SiO2-KMCHCF。改性前后材料的表征结果表明,SEM图显示在改性后材料表面包覆了一层物质,EDS面总谱图中出现了Si元素峰,FT-IR光谱中出现了Si和HDTMA+的特征峰,XPS能谱图中出现了Si和Br的元素峰,且C和O两元素的峰强增强。表征结果充分证明已成功用二氧化硅包覆KMCHCF。（3）SiO2-KMCHCF对Cs+的静态吸附结果显示在最佳条件下去除率达到91.68%,吸附性能受p H值影响较大,受常见干扰阳离子影响较小。吸附过程符合拟二级动力学（R~2=0.999）和Langmuir等温吸附模型（R~2=0.9989）,拟合结果显示对Cs+最大吸附容量为200.4mg/g,整体表现出较改性前更快的吸附速率和更高的吸附容量。EDS面总谱图显示吸附前后K元素损失量与Cs元素增加量基本一致,XPS能谱图中出现了Cs元素的特征峰,且K元素的能谱峰强减小,吸附Cs+的主要机理为K+与Cs+的离子交换。（4）SiO2-KMCHCF对Sb（Ⅴ）的静态吸附结果显示在最佳条件下去除率达到80.36%,吸附性能受p H值影响较大,且常见干扰阴离子对其有一定影响。吸附过程符合拟二级动力学（R~2=0.9989）和Langmuir（R~2=0.965）等温吸附模型,拟合结果显示对Sb（Ⅴ）最大吸附容量为21.85mg/g。吸附前后材料表征结果表明,EDS面总谱图显示吸附前后Br元素损失量与Sb元素增加量基本一致,XPS能谱图中出现了Sb元素的特征峰,且Br元素的能谱峰强减小。吸附Sb（Ⅴ）的主要机理为HDTMA+与Sb（OH）6-的静电吸引和Br-与Sb（OH）6-的离子交换的共同作用。