块体纳米晶钛的制备及组织演变与力学行为

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:caojiangtao007
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钛及其合金具有高强度、低密度和耐腐蚀等优良性能,应用于医疗化工和航空航天等许多重要领域。近年来,通过强烈塑性变形(Severe Plastic Deformation,SPD)方法制备超细晶和纳米晶纯钛的研究受到重视,因为该方法可以不添加合金元素即大幅提升纯Ti的综合性能。目前制备超细晶和纳米晶钛的SPD方法主要有等通道角挤压(ECAP)和高压扭转(HPT)等,但其操作难度大,所得材料尺寸有限,难以实现大范围应用。本论文则通过两种方法(即基于块体SPD的异步与同步复合轧制法和基于颗粒SPD的冷气动力喷涂法)得到两种块体纳米晶Ti,研究了对应的组织和力学行为及其联系。研究了低温(≤400℃)退火后复合轧制法制备的纳米晶Ti的组织稳定性、退火硬化与强化效应和应变速率敏感性变化等。考察了经中温(500~700℃)退火后不同晶粒尺寸的细晶Ti组织与力学行为,首次发现纯Ti在室温拉伸过程中的屈服平台现象,并对其产生机制进行了探讨。研究了冷气动力喷涂法所形成的多孔块体纳米晶Ti及其经中高温退火后的微米晶Ti的组织与力学行为,揭示了冷喷涂过程中颗粒的高应变速率变形形成块体纳米晶Ti的机制。主要得到以下研究结果:异步与同步复合轧制方法可将普通粗晶纯Ti的晶粒尺寸细化至100 nm以下。该种纳米晶Ti中主要存在有变形产生的?0001?基面织构以及?1213??1010?、?1213??1011?和?1122??1100?等多种再结晶织构组分,且变形织构强于再结晶织构。再结晶织构较大体积分数的存在表明强烈塑性变形形成纳米晶Ti的过程中发生了较大程度的原位动态再结晶,从而形成具有大角度晶界的等轴纳米晶组织,与透射电子显微分析结果一致。纳米晶Ti中?0001?基面织构的存在增加了板厚度方向的变形阻力,使rd-td面的显微硬度值高于其它各面;?1122??1100?和?1213??1010?等织构类型的存在增加了td方向的变形阻力,使nd-rd面的显微硬度值高于td-nd面。该种纳米晶ti的抗拉强度可达915mpa以上,将近原始粗晶ti的两倍,主要归因于纳米晶组织和高密度位错的强化作用。当复合轧制法所得纳米晶ti的退火温度低于200℃时,晶粒尺寸无明显变化。即使在400℃退火30min,ti样品依然保持晶粒尺寸小于200nm的超细晶组织,表现出在400℃以下良好的热稳定性。在100~200℃范围内退火30min或者在200℃退火2~20min均会导致纳米晶ti显微硬度、屈服强度、抗拉强度一定程度的提高,表现出纳米晶ti的退火硬化和强化效应,文中基于“有限位错源”机制对该现象进行了讨论。100℃下退火对纳米晶ti的应变速率敏感性无明显影响;当温度达到200℃以上时,随着退火温度的升高,ti样品的应变速率敏感性逐渐增大。经中温(500~700℃)退火处理使轧制法制备的纳米晶ti的晶粒尺寸逐渐增大至一定值时,对应的细晶ti样品在室温拉伸变形过程中出现屈服平台现象;屈服平台的长度随晶粒尺寸增大而达到最大值,然后随晶粒尺寸的继续增大而减小,并最终消失,即屈服平台现象表现出对晶粒尺寸的强烈依赖性。此外,屈服平台效应的发生伴随着位错的大量增值。分析认为,位错增值与移动和一定尺度下晶粒的晶界交互作用可能导致在不增加拉伸应力的条件下产生塑性流变,从而导致屈服平台效应,文中也对其它可能的机制进行了讨论。研究发现中温退火处理后的细晶纯ti样品中的片层状物相为面心四方(fct)结构的钛氢化合物,该γ-fct钛氢化合物与ti基体的晶体学取向关系可确定为????γα1101010,????γα0010001,γα?114??1216?????和γα?112??1213?????。由于该固有取向关系的存在,单个片层状γ-fct钛氢化合物的长度必小于或等于对应ti基体晶粒的尺寸。该种γ-fct钛氢化合物在ti样品中非常少,大约数百个ti基体晶粒对应于一个γ-fct钛氢化合物片层。冷气动力喷涂(简称冷喷涂)法所得块体ti显示出多孔的纳米晶组织。分析认为,在冷喷涂过程中颗粒的高能撞击导致高应变速率变形,纳米晶Ti组织即由高应变速率变形后的动态再结晶形成。初始冷喷涂块体纳米晶Ti具有明显的点阵膨胀(a和c的增大值分别达到约2%和3%)和点阵应变(其值约为1.65×10-5),进一步支持了所提出的颗粒高应变速率变形形成纳米晶组织的机制。在750~900℃下退火2 h可使得冷喷涂块体Ti中的点阵膨胀和点阵应变等显著降低,这主要是由于点阵缺陷在退火过程中得到很大程度的消除。退火后冷喷涂块体Ti中的孔隙率基本不变,为11%左右。经退火后,初始冷喷涂块体纳米晶Ti中的颗粒界面演变为粗晶晶界。退火过程中,当晶界向初始颗粒界面迁移时,初始颗粒界面和孔隙对晶粒在退火过程中的进一步长大产生阻碍作用,使得不同温度下退火的冷喷涂块体Ti存在极限晶粒尺寸,约为20μm(平均值),与初始变形颗粒的平均尺寸相当。由于初始冷喷涂块体纳米晶Ti中存在大量缺陷(包括孔隙和颗粒界面等)从而显示出超低的弹性模量(52 GPa)。其抗压强度(850 MPa)比抗拉强度(180 MPa)高得多,主要原因为孔结构区域在拉伸变形过程中相比压缩变形时更易发生早期失效。初始冷喷涂块体纳米晶Ti中的孔隙和颗粒界面一定程度上导致了强度和硬度的损失,本文中还定义了强度损失参数L?。经退火后冷喷涂块体Ti表现出显微硬度、拉伸和压缩强度的同时提高;退火后抗拉强度可达到380 MPa,抗压强度在1200 MPa以上,超过设备测量极限。退火可显著减小冷喷涂块体Ti的强度损失和硬度损失,主要原因为退火后组织内部形成的冶金结合比初始颗粒的界面焊合要牢固得多。另外,退火会通过增加冷喷涂块体Ti中孔隙的几何因子(即使孔隙的几何形状变得更规则)从而导致弹性模量少量地增大。
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