与传统大尺寸纳米材料相比,亚纳米级纳米材料具有更加显著的纳米尺寸效应,因此表现出更为独特的物理化学性质,已经成为纳米科学研究的新重点。一维纳米材料因其特有的各向异性维度,具有零维及二维纳米材料所无法比拟的维度相关性能,是纳米材料中非常重要的研究对象之一。对于亚纳米级尺度下的一维结构,亚纳米级径向尺寸与一维维度特点的结合又使该材料拥有更多新颖的性质。本论文以亚纳米级一维结构的构筑为基础,探究该维度世界中纳米材料的结构与性质关系,特别是从其整体维度特点与有机高分子及生物大分子具有相似性的角度出发,有意识地探索对于无机一维材料而言,虽然在组分上与有机材料截然不同,但当其维度向有机一维材料趋近甚至相比拟时,其性质是否也会同时向有机材料的性质靠近。研究了直径仅为1 nm的GdOOH纳米线的电纺可行性。在发现了该纳米线分散液具有与高分子溶液相似的表观黏性基础上,首先证明了纳米线黏性对其亚纳米级尺寸的强烈依赖性;随后系统地研究了纳米线分散液的电纺性,成功地构筑了具有超结构的一维及二维纳米线组装结构,并研究了各种结构的相关性质。研究表明无机一维结构在具有与有机高分子相似的亚纳米级维度特点时,表现出一定机械柔性,使分散液具有明显的表观黏性,因此可以利用电纺组装加工有机高分子材料的方法加工亚纳米级纳米线,为无机材料的加工提供了新的思路,有望为开发兼顾无机材料物理化学性质及有机材料加工特点的新材料提供有益探索。以良溶剂-不良溶剂的合成体系构建了直径仅为1 nm,长径比在103数量级的具有电催化析氧活性的钼酸镍纳米线。该纳米线在此维度特点下不仅再一次表现出明显的柔性,因此构建了拥有良好机械强度的柔性半透明膜;并且得益于亚纳米级尺度下高表面原子暴露比例,表现出优于大尺寸纳米棒的电催化性能。该项工作为亚纳米级一维结构的研究提供了新的具有无机组分催化特点的研究模型。在亚纳米级中间体自卷曲形成纳米管的生长过程中,成功地通过一系列碱金属离子对中间体不同强度的静电相互作用调控卷曲过程,从而得到具有不同管径及长度的磷酸镍单壁纳米管。同时,利用掺杂实验实现了对纳米管组分的调控,得到了具有良好电化学催化析氧性能的纳米管。本工作为可控合成无机单壁纳米管提供了新的思路。