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目的一、通过比较对道地产区和庆元产区浙贝母饮片中主要有效成分的差异,揭示不同产地对浙贝母有效成分的影响。二、通过构建庆元浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定指纹图谱共有模式,为庆元地区浙贝母质量控制提供参考。三、通过对庆元浙贝母饮片的鉴别、含量测定等研究,建立庆元地区浙贝母饮片质量标准,为其质控研究提供实验依据。方法一、道地药材浙贝母迁移至庆元产地后对其品质的影响1.采用HPLC-ELSD法,以贝母素甲、贝母素乙、贝母辛作为对照品,研究迁移至庆元产地后对浙贝母生物碱类成分的影响。2.采用HPLC-ELSD法测定庆元和宁波等地浙贝母饮片中贝母素甲和贝母素乙,和贝母辛的含量。二、道地产区和迁移地庆元的浙贝母总生物碱指纹图谱的研究以贝母素甲、贝母素乙和贝母辛为参照物,采用HPLC-ELSD方法建立并研究庆元产区浙贝母饮片总生物碱的指纹图谱,对20批次样品的色谱进行相似度分析。三、迁移至庆元地区后浙贝母饮片质量标准的研究1.含量测定 采用HPLC-ELSD法,测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的含量。2.薄层鉴别 以贝母素甲和贝母素乙为对照品,采用硅胶G薄层板,定性鉴别浙贝母饮片中贝母素甲和贝母素乙。3.常规检查 分别对浙贝母饮片中的水分、灰分、浸出物、重金属和农残等项目进行检查。结果 一、通过对道地产区和迁移产区浙贝母饮片的HPLC-ELSD指纹图谱,有效成分含量,浸出物含量进行比较,实验结果显示两个产地的浙贝母饮片质量的差异很大,浙贝母迁至庆元,不仅对浙贝母主要有效成分组成产生影响,而且对贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的含量也产生了巨大影响。二、建立了 18批庆元浙贝母饮片总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱的共有模式。方法稳定可靠,具有较好的重复性。三、1.浙贝母粉末显微特征明显,如表皮细胞的垂周壁呈连珠状增厚,可见气孔,且有4～5个副卫细胞;浙贝母鳞茎提取物在硅胶板相同位置,呈现相同数量、大小、颜色的斑点,显示各样品之间具有较好的相似度。2.检查项目中水分、总灰分、浸出物和二氧化硫均符合浙贝母质量标准[《中国药典》(I部)(2010版)274]的要求。3.含量测定HPLC-ELSD测定方法经方法学验证与考查,其精密度、重复性、回收率都符合要求。13批浙贝母饮片贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量范围分别为0.061%～0.082%、0.042%～0.053%、0.031%～0.043%。4.13批次浙贝母饮片,六六六、五氯硝基苯、滴滴涕的含量在0.014 mg·kg-1～0.034 mg·kg-1、0.001 mg·kg-1～0.002 mg·kg-1、0.028mg·kg-1～0.062mg·kg-1 范围内浮动,也均符合《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》的相关标准(六六六、五氯硝基苯、滴滴涕残留量均为≤0.1 mg·kg-1)。5.通过对13批浙贝母饮片样品中重金属和微量元素含量进行检测,元素As、Cd、Cu、Pb 的含量范围分别为 0.01～0.22 μg·g-1、0.19～0.29 μg·g-1、1.43 μg·g-1～3.47 μg·g-1、0.01～0.35 μg·g-1,Hg未检测到,都符合《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》对中药材的重金属和微量元素的要求。结论一、浙贝迁至母庆元对浙贝母有效成分的组分及含量产生了影响。二、本实验构建18批庆元地区浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱共有模式。三、建立了庆元产地的浙贝母质量标准,鉴别、含量测定方法,其专属性强、操作简易、准确可靠、重复性较好,能够有效控制庆元地区浙贝母饮片的质量。