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农药作为快速、高效防治病虫害等的有效武器，在农业生产方面发挥着积极的作用。但是它们的不合理使用会导致环境及农产品中农药残留的超标，给生态环境和人体健康造成很大威胁。有机磷农药是目前农业生产中应用最广泛的一类农药之一，进入人体后抑制乙酰胆碱酯的活性，会导致神经系统的衰弱，甚至死亡。因此，建立高效、灵敏、实用的农药残留分析新技术已迫在眉睫。电化学传感器具有操作简单、响应快、灵敏度高、仪器小型化、检测费用低等优点，尤其适用于药残留的现场检测。对于农药的电化学检测，提高传感器的灵敏度至关重要。基于纳米材料优良的表面效应、小尺寸效应、良好的生物相容性以及高的化学活性，将纳米材料引入到电化学传感器的研究中，对传感器的灵敏度、选择性和响应速度等都有很大提高。本论文基于新型纳米材料构建了三种不同的电化学传感器，对有机磷农药残留的检测进行了研究，主要分为以下三个方面：（1）本文以石墨烯-nafion修饰电极，然后在其表面电聚合孔雀石绿，构建了一种新型的传感器。将甲基对硫磷在碱性条件下完全水解成对硝基苯酚，用制备的传感器对对硝基苯酚进行了检测，从而实现了甲基对硫磷的间接测定。用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、计时安培法（CA）等对对硝基苯酚在电极表面的电化学行为进行了研究。结果表明，石墨烯显著提高了电极表面的电子传递速率，增强了聚孔雀石绿在电极表面的稳定性，石墨烯-nafion/聚孔雀石绿传感器对底物有很好的催化作用。对缓冲液的pH值、富集电位、富集时间和聚合圈数等实验条件进行了优化，对部分电化学动力学参数进行了研究。在最优条件下，将甲基对硫磷在碱性条件下完全水解后进行了检测，取得了良好的效果，线性范围为0.021.5mol/L，检出限为2nmol/L。制备的传感器具有很好的重现性和稳定性，水样及蔬菜中甲基对硫磷检测的回收率在97.20%104.53%之间，结果令人满意。该传感器为有机磷农药的检测提供了一个新的平台。（2）本研究采用两步沉积法，制备了一种石墨烯/铁氰化钆新型电化学传感器实现了对甲基对硫磷的快速、灵敏检测。用电化学交流阻抗法（EIS）对修饰电极的制备进行了表征，用循环伏安法（CV）、示差脉冲伏安法（DPV）等对甲基对硫磷在修饰电极表面的电化学行为进行了研究。由于石墨烯和铁氰化钆良好的协同作用，制备的石墨烯/铁氰化钆传感器对甲基对硫磷有很好的吸附催化作用。对缓冲溶液的pH值、富集电位、富集时间等影响条件进行了优化，在最佳实验条件下，甲基对硫磷的还原峰电流与其浓度在0.00810mol/L的范围内呈良好的线性关系，检出限为1nmol/L。将制备的传感器用于实际样品的检测，测得水样中甲基对硫磷的回收率在97.23%103.55%之间。制备的传感器具有较好的选择性、稳定性和较高的灵敏度，可应用于实际样品中甲基对硫磷的测定。（3）本实验制备了一种用于灵敏检测毒死蜱的新型免疫传感器。该免疫传感器高的灵敏度是通过以下三方面的信号放大作用实现的。首先，甲苯胺蓝、PAMAM功能化的石墨烯用于一抗的固定，可以有效增加抗体的固定量，提高电极表面的电子传递速率；其次，合成的Fe3O4@Au复合物具有大的比表面积、很好的催化活性和生物相容性，有利于二抗和辣根过氧化物酶的固定；此外，在过氧化氢的存在下，标记的辣根过氧化物酶催化甲苯胺蓝的氧化，有利于甲苯胺蓝在电极表面还原峰电流的增大。在实验优化的条件下，甲苯胺蓝的还原峰电流在0.0810nmol/L和10300nmol/L范围内成良好的线性关系，检出限为0.06nmol/L。该免疫传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性。对水样中的毒死蜱进行了检测，并取得了良好的效果，说明制备的免疫传感器可有效用于环境中毒死蜱的检测。