氟喹诺酮类抗生素(Fluoroquinolones，FQs)是一种被广泛用人类和畜牧养殖中的光谱抗菌药，通过抑制细菌的DNA解旋酶从而对革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌都有较强的抑制作用。他们有一个共同4-羰基-1，4-二氢喹啉的骨架，3、6和7位的羧基吡啶环，哌嗪基和氟原子构成了氟喹诺酮的药效基团。氟喹诺酮类抗生素在人类疾病及畜牧养殖中的大量应用而导致的细菌耐药性增高的风险威胁着人类的健康。随着氟喹诺酮类抗生素在畜牧和水产养殖中的过量使用，在多种环境基质中都已经检测出此类抗生素的残留，尤其在动物源食品（牛奶、蛋类和蜂蜜），生物液体样品（血样和尿样）和肉类（鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉）中。因此，建立一种灵敏、适用范围广的检测动物源食品、生物液体样品、肉类和动物饲料中氟喹诺酮类抗生素残留的新方法就显得尤为急切。　　在这里，我们建立了一系列的基于新型萃取装置与相分离的超声辅助/磁力搅拌辅助及盐诱导的及磁力纳米Fe3O4颗粒固相微萃取技术结合高效液相色谱仪来检测动物源食品、生物液体样品及肉类中五种氟喹诺酮类抗生素（氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星）的检测技术。　　具体研究内容如下:　　第一部分:我们建立了一个新型的萃取装置使萃取时能够达到有机相与水相彻底分离的目的，结合磁力搅拌辅助和盐诱导的液液微萃取技术用高效液相色谱法检测动物源食品中的五种氟喹诺酮类抗生素的含量。这种聚乙二醇材料制成的由三个简单部分新型萃取装置可以在萃取过程中使萃取剂和水相完全分离从而避免萃取剂重新溶解到水相中去。最佳萃取萃取条件由中心实验设计来确定:萃取剂体积791μL，盐Na2SO4重量为2.5 g，pH值1.7，磁力搅拌时间3.0分钟和离心时间5.5分钟。基于此种萃取条件，方法的相关系数为0.9989-0.9998，5种氟喹诺酮类抗生素在牛奶、蛋类和蜂蜜中的检出限范围是0.07-0.53μg kg-1，定量限为0.25-500μg kg-1。我们检测了连续6次回收率数据，结果日内相对标准偏差(RSD)为0.65％-5.28％和日间相对标准偏差为2.05％-5.99％。在牛奶中的加标回收率为92.1-102.3％，蛋类中92.2-105.0％，在蜂蜜中的加标回收率为91.6-104.0％。总之，此种方法具有廉价、检测灵敏度高和易于和高效色谱仪等联用的特点。因此，这种方法非常适合于检测动物源食品中痕量氟喹诺酮抗生素的前处理方法。　　第二部分:我们建立了一个结合萃取装置使萃取时能够达到有机相与水相彻底分离的目的，结合超声辅助和盐诱导的液液微萃取技术用高效液相色谱法检测生物液体样品中的五种氟喹诺酮类抗生素的含量。最佳萃取萃取条件由中心实验设计来确定:萃取剂体积945μL，pH值1.7，萃取时间3.0分钟，盐Na2SO4的重量为5.9 g和离心时间4.0分钟。基于此种萃取条件，方法的相关系数为0.9991-0.9998，5种氟喹诺酮类抗生素在血浆和尿样中的检出限(S/N=3)范围为氟罗沙星0.12-0.66μg L-1。定量限为0.5-500μg L-1。我们在三个加样浓度做连续6次回收率实验，相对标准偏差(RSD)分别为日内0.89-5.02％和日间1.86-6.52％。在三个加标浓度下（5，10和20μg L-1）血浆中5种氟喹诺酮类抗生素的回收率为92.6-108.8％，尿样中的回收率为92.8-110.9％。此种方法具有很多优点，比如:经济实惠、检测灵敏度高，高萃取效率，萃取时间短和易于和高效色谱仪联用等。因此，这种方法非常适合于检测血浆和尿样等生物液体样品中痕量氟喹诺酮抗生素的前处理方法。　　第三部分:我们建立了一个通过制备新型的纳米磁性nFe3O4@SiO2萃取材料的固相萃取技术与高效液相色谱法联用检测动物肉类食品中的五种氟喹诺酮类抗生素的含量。最佳萃取萃取条件同样由基于响应面法的中心实验设计来确定:萃取剂体积589μL，pH值2.1，合成时间8.2小时，磁性纳米材料的重量为410 mg。基于此种萃取条件，方法的相关系数为0.9980-0.9998，5种氟喹诺酮类抗生素在鱼、鸡、猪和牛这四种肉样中的检出限分别为氟罗沙星0.11-0.15μg kg-1，氧氟沙星0.32-0.47μg kg-1，诺氟沙星0.45-0.64μg kg-1，环丙沙星0.16-0.20μg kg-1和恩诺沙星0.06-0.08μg kg-1。定量限为氟罗沙星和恩诺沙星0.50-250μg kg-1，氧氟沙星和诺氟沙星为1.50-500μg kg-1和环丙沙星1.00-250μg kg-1。连续6次的日内和日间回收率的检测结果显示，相对标准偏差(RSD)分别为日内1.14％-6.45％和日间1.80％-6.89％。三个加标浓度中5种氟喹诺酮抗生素的回收率为鱼肉中88.2-110.6％，鸡肉中87.2-107.2％，猪肉中89.4-108.4％和牛肉中90.2-102.2％。此种方法具有很多优点，比如:经济实惠、检测灵敏度高，高萃取效率，萃取时间短。因此，这种方法非常适合于检测肉类样品中痕量氟喹诺酮抗生素的前处理方法。