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ZnO作为一种典型的半导体材料，优异的光学、催化、电化学特性在电池、光电催化、传感领域获广泛应用。与传统制备方法相比，静电纺提供了一种独特的制备纳米纤维的方法，具有工艺简单、环境友好、高效等优点。静电纺制备的纳米纤维，具有直径可控、高比表面积和孔隙率等结构特性，推动电纺纳米纤维成功应用到电化学传感领域。本文结合静电纺技术和高温处理制备ZnO纳米纤维和Pd-ZnO复合中空纳米管，并分别制备修饰电极，成功应用于水体中痕量Cd2+及小分子有机物多巴胺、抗坏血酸和尿酸的高灵敏检测。主要研究内容和结论如下：1、以高分子PVP及PVP和PMMA为静电纺纤维基质，溶于DMF并与Zn(Ac)2混合形成纺丝前驱液，通过静电纺制成Zn(Ac)2/PVP-PMMA，经高温煅烧制得ZnO纳米纤维，实验研究加入PMMA，对煅烧过程中纤维形貌形成的影响，以及纺丝参数等对ZnO纳米纤维形貌的影响。PVP和PMMA以1：0.8混合，在11kV、15cm、0.5mL/h的条件下，制得稳定、均匀的ZnO纳米纤维。结合扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和电化学手段对纤维形貌和结构特性等进行表征。发现ZnO纳米纤维直径约为200nm，主要由20nm大小的ZnO纳米粒子组成，ZnO晶体呈纤锌矿结构。将制备的ZnO纳米纤维与Nafion混合，用滴涂方法制备ZnO修饰玻碳电极（ZnO/GC），采用方波溶出伏安法对痕量Cd2+测定，研究不同参数对响应信号的影响。结果表明，在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中，于-1.0V电位下富集10min，Cd2+的溶出峰电流在2.610-8~8.910-7mol/L浓度范围内，呈现良好的线性增长，相关系数R2=0.9957，最低检测限为8.910-9mol/L（S/N=3）。并成功应用于实际水体中Cd2+的检测。2、在含Zn(Ac)2的PVP-PMMA的DMF溶液中加入PdCl2，搅拌溶解得均匀前驱液，电纺制得PdCl2-Zn(Ac)2/PVP-PMMA，经高温处理制备Pd-ZnO复合纤维。利用电子扫描显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和接触角测试对Pd-ZnO复合纳米纤维形貌、价态和亲水性进行表征。结果表明，Pd均匀嵌入ZnO颗粒表面，随Pd含量增加，复合纤维结构明显改善，当Pd含量为1%时，Pd-ZnO复合物呈纳米管状结构，纳米管外径为400nm，内径为240nm，XPS证明Pd在复合纤维中主要以PdO形式存在。以Pd-ZnO为修饰剂，采用滴涂法制备Pd-ZnO修饰玻碳电极（Pd-ZnO/GC），采用差分脉冲伏安法同时测定DA、AA和UA，并考察复合纤维中不同Pd含量及测定参数对三者响应信号的影响。在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中（pH=4.0），于优化试验条件下，DA，AA和UA分别在0.382V，0.25V和0.51V处出现明显的氧化峰，且互不受干扰。DA，AA和UA分别在3.010-7~3.010-5mol/L（R2=0.9991），1.010-5~1.010-3mol/L（R2=0.9967）和6.010-6~6.010-4mol/L（R2=0.9935）的浓度范围内，溶出峰电流和浓度呈现良好的线性关系，最低检测限分别为1.010-8mol/L，1.010-6mol/L和3.010-6mol/L（S/N=3）。