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ZnO作为一种典型的半导体材料,优异的光学、催化、电化学特性在电池、光电催化、传感领域获广泛应用。与传统制备方法相比,静电纺提供了一种独特的制备纳米纤维的方法,具有工艺简单、环境友好、高效等优点。静电纺制备的纳米纤维,具有直径可控、高比表面积和孔隙率等结构特性,推动电纺纳米纤维成功应用到电化学传感领域。本文结合静电纺技术和高温处理制备ZnO纳米纤维和Pd-ZnO复合中空纳米管,并分别制备修饰电极,成功应用于水体中痕量Cd2+及小分子有机物多巴胺、抗坏血酸和尿酸的高灵敏检测。主要研究内容和结论如下:1、以高分子PVP及PVP和PMMA为静电纺纤维基质,溶于DMF并与Zn(Ac)2混合形成纺丝前驱液,通过静电纺制成Zn(Ac)2/PVP-PMMA,经高温煅烧制得ZnO纳米纤维,实验研究加入PMMA,对煅烧过程中纤维形貌形成的影响,以及纺丝参数等对ZnO纳米纤维形貌的影响。PVP和PMMA以1:0.8混合,在11kV、15cm、0.5mL/h的条件下,制得稳定、均匀的ZnO纳米纤维。结合扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和电化学手段对纤维形貌和结构特性等进行表征。发现ZnO纳米纤维直径约为200nm,主要由20nm大小的ZnO纳米粒子组成,ZnO晶体呈纤锌矿结构。将制备的ZnO纳米纤维与Nafion混合,用滴涂方法制备ZnO修饰玻碳电极(ZnO/GC),采用方波溶出伏安法对痕量Cd2+测定,研究不同参数对响应信号的影响。结果表明,在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中,于-1.0V电位下富集10min,Cd2+的溶出峰电流在2.610-8~8.910-7mol/L浓度范围内,呈现良好的线性增长,相关系数R2=0.9957,最低检测限为8.910-9mol/L(S/N=3)。并成功应用于实际水体中Cd2+的检测。2、在含Zn(Ac)2的PVP-PMMA的DMF溶液中加入PdCl2,搅拌溶解得均匀前驱液,电纺制得PdCl2-Zn(Ac)2/PVP-PMMA,经高温处理制备Pd-ZnO复合纤维。利用电子扫描显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角测试对Pd-ZnO复合纳米纤维形貌、价态和亲水性进行表征。结果表明,Pd均匀嵌入ZnO颗粒表面,随Pd含量增加,复合纤维结构明显改善,当Pd含量为1%时,Pd-ZnO复合物呈纳米管状结构,纳米管外径为400nm,内径为240nm,XPS证明Pd在复合纤维中主要以PdO形式存在。以Pd-ZnO为修饰剂,采用滴涂法制备Pd-ZnO修饰玻碳电极(Pd-ZnO/GC),采用差分脉冲伏安法同时测定DA、AA和UA,并考察复合纤维中不同Pd含量及测定参数对三者响应信号的影响。在0.1mol/L的HAc-NaAc缓冲溶液中(pH=4.0),于优化试验条件下,DA,AA和UA分别在0.382V,0.25V和0.51V处出现明显的氧化峰,且互不受干扰。DA,AA和UA分别在3.010-7~3.010-5mol/L(R2=0.9991),1.010-5~1.010-3mol/L(R2=0.9967)和6.010-6~6.010-4mol/L(R2=0.9935)的浓度范围内,溶出峰电流和浓度呈现良好的线性关系,最低检测限分别为1.010-8mol/L,1.010-6mol/L和3.010-6mol/L(S/N=3)。