论文部分内容阅读
2,3,5,6-四甲基吡嗪不仅在香料行业具有广泛的应用空间,目前如:闭塞性血管疾病(脑血栓、冠心病、脉管炎)、诸多的慢性肾功能衰竭、慢性肺心病这一些常见的疾病所用到的医药产品和医药中间体,都可用2,3,5,6-四甲基吡嗪来进行研制。而且诸如此类的疾病使用该类药物后都取得了良好的医疗效果。本论文在目前的生产工艺的基础上,结合2,3,5,6-四甲基吡嗪的国内外研究一系列的研究的现状,根据实验,将过量液氨及过渡金属催化剂作为反应的基本前提,通过2,3-丁二酮进行反应,有效地使羰基还原为氨基,然后在分子间进行缩合生成了目标产物的第一步中间体四甲基哌嗪。在络合催化剂Ni固载的催化下,四甲基哌嗪经过在升温状态下进行脱氢反应,生成2,3,5,6-四甲基吡嗪的成品产物。该项目因为采用了价格相对低廉的生产原料,因而生产的价格成本相对而言低廉,生产的过程中只经过一步中间体产物即可生成产品,所以反应的过程相对简单,具有很强的可操作性。改变了产品生产过程中有副反应的现状,提高了产品的收率,突破了技术壁垒。 本研究主要内容包括:⑴中间体2,3,5,6-四甲基哌嗪的生成:在这一反应步骤中,所需要的条件必须是过量液氨及过渡金属催化剂,反应过程中羰基集团经过化学反应会转化为氨基集团,为下一步的分子间缩合反应作集团离子的铺垫,该步骤生成的中间体形态为2,3,5,6-四甲基哌嗪。⑵2,3,5,6-四甲基吡嗪的形成:在本步反应过程,含有二个氢的四甲基吡嗪受热后极易脱氢,形成带有四个甲基的吡嗪环,即2,3,5,6-四甲基吡嗪。反应结束后,放出反应液并分馏,经过进一步的后处理得到粗产品,粗品通过精制提纯得到合格的纯品,最后收率可达90%。⑶该工艺路线中所采用2,3丁二酮和氨进行反应,在管式反应器中进行完成,可行性比较强。所采用的起始原料:2,3-丁二酮,这一原料系工业生产过程中较为常见的一种原料,从价格范畴来看,比较低廉,适合选择用来进行产品的放大生产,为今后2,3,5,6-四甲基吡嗪能够进行产业化生产奠定了坚实的价格基础。不仅为2,3,5,6-四甲基吡嗪工艺研究提供了研制思路,而且能有效地付诸实践为社会创造经济价值。对比了现有的几种制备技术的收率:生物发酵方法10%左右,气相催化法约50%,α-卤代酮或α-氨基酮缩合法稍高,能够达到70-80%,脂肪族腈化物合成法不到15%,吡嗪的烷基化转化法和吡咯转化法都很低,基本在10-15%.通过实际运行本设计路线,经过计算,产品的收率能够达到90%以上,是实验过程中比较满意的收率结果,是一条低能耗、高转化率的工艺路线,经过各个层面的分析论证,技术路线符合公司的实际生产需求,设计合理、可行强,所得的产品质量品质高而且稳定,极具推广价值的工艺路线。