【摘 要】
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原丝制备过程溶剂DMSO的作用非常巨大,比如凝固浴(DMSO溶液)的温度、含量和pH能决定初生纤维的好坏;而与之相反的是在水洗这一工艺过程中需要把残余的DMSO清洗除去,因为DMSO
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原丝制备过程溶剂DMSO的作用非常巨大,比如凝固浴(DMSO溶液)的温度、含量和pH能决定初生纤维的好坏;而与之相反的是在水洗这一工艺过程中需要把残余的DMSO清洗除去,因为DMSO析出时容易造成原丝表面形成一个个孔洞,使用原丝表面不平整,不利于纺丝,最终影响成品的品质。本课题中PAN纤维的前处理方法为水煮法,它首先将PAN纤维放入烘箱中烘干,取出冷却之后放入水煮回流装置中水煮回流,之后检测预处理液的DMSO的浓度推算出PAN纤维中DMSO的量。水煮法的主要两个步骤为烘箱干燥和水煮回流,通过大量实验分析发现DMSO析出的最佳烘干时间为2h,最佳回流时间为2h,为了加强DMSO的析出效果,将两者结合。由于DMSO受热易分解,而我们的实验过程中存在加热反应,通过热分解验证实验反向推断DMSO在实验过程中未发生热分解反应;最后从检测方法出发,分别用气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法测定预处理液中DMSO的含量,通过数据对比我们发现紫外分光光度法不能测试浓度过低或过高的样品,且油剂的存在也能影响紫外的测试;而高液相色谱法测试过程中油剂虽然不影响其正常检测但容易污染色谱柱,从而影响检测效果;气相色谱法分析速率较快,分离效果较好且对色谱柱等要求不高,再通过实验排除了 DMSO在实验过程中未发生热分解反应这一缺点,可以确认最适用测试PAN纤维残余DMSO的含量为气相色谱法。
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