室内环境空气中尼古丁的测定方法研究

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我国是一个烟草大国,吸烟产生的环境烟草烟气(ETS)是造成室内环境污染的主要原因之一,目前我国人民遭受二手烟危害的人数已超过5.4亿,这已引起了国家的高度重视。2006年1月《烟草控制框架公约》在我国正式生效后,大量的控烟工作陆续展开。二手烟暴露状况虽有所改善,但是距离《公约》规定的所有室内工作场所和室内公共场所都应无烟仍有很大距离,其中缺乏环境空气中烟草烟气的采样与检测方法是一个重要原因。由于ETS成分复杂,通常需要通过测定它的特异性标志物尼古丁来判断ETS对室内环境的污染情况。这就需要一种高效率的采样方法及高灵敏度的检测方法,而在此方面的研究工作尚不完善。在本项研究中,使用被动式采样器进行采样,并通过优化实验确定了最佳前处理条件:以1%的硫酸氢钠为吸收液;2mL二氯甲烷作为萃取溶剂;4mL1.5mol/L的氢氧化钠为洗脱液;超声提取20min;漩涡混合2min。在此条件下,尼古丁的提取效率可达98%以上,且重现。建立了用于室内环境空气中尼古丁的气相色谱氮磷检测(GC-NPD)方法。考察了柱温、流速等诸色谱条件的影响,确定了最佳色谱条件:色谱柱为DB-5毛细管柱;不分流进样;进样量为1μL;升温程序:始温100℃,保持1min,以18℃/min升至220℃,保持1min,以20℃/min升到280℃,保持1min;载气(N2)流速1.8mL/min;氢气、空气、尾吹气流速分别为3mL/min.65mL/min、10mL/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。在最佳仪器及前处理条件下,建立了工作曲线,在0.05~5μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9996,此方法对空气中尼古丁的检出限为0.01μg/m3,定量限为0.04μg/m3,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.4%,样品加标平均回收率在92%以上,用于实际样品中的尼古丁的测定,结果满意。本文同时建立了间接荧光法来测定环境空气中的尼古丁。所确定的最佳测定条件:激发波长486nm;测定波长(发射波长)513nm;狭缝宽度:2.5nm/激发,2.5nm/发射;扫描电压600V;扫描速度600nm/min;荧光试剂为荧光素钠,浓度9×10-6mol/L;pH值6;反应时间10min;恒温水浴温度35℃;定容体积10mL。在最佳条件下,建立的工作曲线在0.1~7μg/mL范围内呈良好的线性关系,其r=0.9992,其对于室内环境空气中尼古丁的检出限为1μg/m3,RSD为4.3%~5.5%,回收率在87.0%~105%之间。研究结果表明,本研究建立的两种方法都可用于室内环境空气中尼古丁的测定。其中GC-NPD法表现出更好的选择性和更高的灵敏度及准确度,而间接荧光法操作更为简便。
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