IPN型水性聚氨酯—丙烯酸酯复合乳液的制备及性能研究

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为了真正意义上实现水性高分子的聚合,选择不用任何有机溶剂降粘技术制备水性聚氨酯乳液。针对水性聚氨酯存在耐水性差、光泽度低等缺点,以及丙烯酸酯存在弹性差、耐磨性差、热黏冷脆等问题,采用IPN技术研发水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液。本研究通过引入聚醚三元醇310,采用丙烯酸羟乙酯(HEA)对聚氨酯分子链末端部分封端,在无任何有机溶剂降粘、无金属催化剂的情况下,自乳化合成了一系列含C=C不饱和双键的体型结构聚氨酯水分散体;然后在不使用任何乳化剂的前提下,采用预乳化半连续的方式,制备了一系列互穿网络型水性聚氨酯-丙烯酸酯(WPUA)复合乳液。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、凝胶色谱(GPC)、粒度及粒径分布、粘度测试等手段对复合乳液的结构、分子量、粒径、性能进行分析;利用热重(TGA)分析、差示量热扫描(DSC)分析,力学性能与耐水性能测试等手段对其胶膜进行测试。考察了R值(NCO/OH)大小,2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)用量、聚酯218与聚醚310质量比、丙烯酸酯类(PA)单体配比及用量、中和度、乙二胺(EDA)用量、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)用量等对复合乳液合成及性能的影响。最后将WPUA复合乳液对纯棉针织物、涤毛混纺机织物、涤棉混纺机织物进行抗起毛起球整理,考察了整理剂用量、焙烘温度、焙烘时间对整理效果的影响。结果表明:R值为1.8~2.0,DMBA用量为3.5%~4.5%,218/310为8/2或7.5/2.5,丙烯酸丁酯(BA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量比为7/3,PA含量不高于40%,中和度为90%,EDA用量不高于75%,GMA用量为3%时即可制备出固含量为(50±2)%、吸水率为4.8%、粘度为52.4m Pa.s、胶膜拉伸强度为8.6MPa、断裂伸长率为352.6%、各项稳定性良好的WPUA复合乳液。通过优化整理工艺,确定纯棉针织物WPUA用量为40g/L,100℃焙烘3min较为适宜;涤棉机织物和涤毛机织物WPUA用量为80g/L,120℃焙烘3min较为适宜。经WPUA整理后的纯棉针织物和涤毛机织物抗起毛起球等级提高了4级,涤棉机织物抗起毛起球等级提高了3级,且随着洗涤次数的增加,抗起毛起球性能变化不大;织物的手感和白度均和未处理的织物原样相差不大。扫描电镜(SEM)显示,WPUA整理的织物经起毛起球仪测试后,纱线间没有缠结在一起,表现出良好的抗起毛起球特性;而织物原样经起毛起球仪测试后,纱线彼此间缠结在一起。红外光谱(FTIR)分析表明,用HEA封端的WPU中存在C=C不饱和双键;用分析化学方法测定了双键的实际含量与理论设计值相差不大。在WPUA图中没有C=C吸收峰的出现,表明加入的PA类单体已聚合完全,成功制备了WPUA复合乳液,实现了PU与PA的接枝。凝胶渗透色谱(GPC)分析显示,复合乳液数均分子量Mn为1.4230×106g/mol,重均分子量Mw为1.4997×106g/mol,分散系数D=1.054接近于1,表明制备的WPUA复合乳液相对分子量分布较均一。热重(TGA)分析显示,WPUA复合乳液的热稳定性明显好于WPU的热稳定性。差示量热扫描(DSC)分析显示,WPUA复合乳液存在两个玻璃化转变温度(Tg),软段相为-40.6℃,硬段相为80.7℃,且微相分离程度明显。粒度及粒径分布分析显示,复合乳液平均粒径为169.3nm,分散系数(PDI)为0.096,胶粒单分散性良好,说明含双键的聚氨酯与丙烯酸酯两相间的相容性好,乳液稳定性好。
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