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电化学传感器具有灵敏度高、响应快、设备简单、易微型化等特点,在环境监测、农残分析、食品工业等检测领域受到人们的广泛关注。设计和制备新型纳米材料,并将其作为电极材料用于电化学传感器对提高传感器的灵敏度、降低检出限、拓宽传感器应用领域至关重要。本论文分别以Ni Co Al水滑石/多壁碳纳米管（Ni Co Al-LDH/MWCNT）、Ni Co Al氧化物/多壁碳纳米管（Ni Co Al-LDO/MWCNT）和Ni Co Al水滑石/多壁碳纳米管/Ag（Ni Co Al-LDH/MWCNT-Ag）为电极材料,构建电化学传感器,分别实现对邻苯二酚（CC）、对苯二酚（HQ）、双酚A（BPA）和亚硝酸根离子（NO2-）的快速、高选择性、高灵敏检测。本论文主要研究内容如下:采用一步水热法分别制备Ni Al-LDH/MWCNT、Co Al-LDH/MWCNT和Ni Co Al-LDH/MWCNT复合材料,并应用于HQ、CC和BPA的同时检测。结果发现,相比于Ni Al-LDH/MWCNT、Co Al-LDH/MWCNT,所制Ni Co Al-LDH/MWCNT对HQ、CC和BPA展现出更高的电化学活性,Ni Co Al-LDH和MWCNT协同效应使得修饰电极对于HQ、CC和BPA的氧化具有很好电催化作用。Ni Co Al-LDH/MWCNT修饰电极在同时检测HQ、CC和BPA时选择性最好、灵敏度最高。Ni Co Al-LDH/MWCNT复合材料构筑的传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性,对HQ、CC和BPA检测的线性范围分别为1.5～600、1.5～1030和0.01～250μmol/L,检出限分别为0.4、0.8和0.006μmol/L（信噪比S/N=3）,可用于实际样品中的HQ、CC和BPA检测。通过一步水热法制备Ni Co Al-LDH前驱体,经煅烧获得到Ni Co Al-LDO,进而与MWCNT混合得Ni Co Al-LDO/MWCNT混合物,并应用于HQ、CC和BPA的同时检测。探究煅烧温度对Ni Co Al-LDO/MWCNT电化学性能的影响。研究发现,400?C煅烧Ni Co Al-LDH时,所制的Ni Co Al-LDO/MWCNT4电化学活性最高,其构筑的传感器在同时检测HQ、CC和BPA时选择性最好、灵敏度最高。Ni Co Al-LDO/MWCNT4具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性,对HQ、CC和BPA的线性范围分别为1.5～625.5、0.75～690和0.005～370.55μmol/L,检出限分别为0.20、0.25和0.0023μmol/L（信噪比S/N=3）,可用于实际样品中的HQ、CC和BPA检测。通过原位还原法制备Ni Co Al-LDH/MWCNT-Ag复合材料,并将其用于构筑NO2-电化学传感器,探究Ag纳米粒子（Ag NPs）载量（Ag/Ni Co Al-LDH质量比）对其电化学活性的影响。结果表明,当Ag/Ni Co Al-LDH质量比为30%时,所得的Ni Co Al-LDH/MWCNT-Ag3电化学活性最高,其构筑的传感器具有良好的抗干扰性、稳定性和重现性,NO2-检测线性范围0.25～4000μmol/L,检出限0.06μmol/L（信噪比S/N=3）,可用于实际样品中的NO2-检测。