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自2001年秋光纯教授发现MgB2的超导性之后,超导科学迈入了一个崭新的时代。MgB2材料廉价,分布广泛,不存在弱连接,具有39K临界转变温度,可以利用制冷技术达到,而不必使用昂贵的液氦,是制作约瑟夫森器件的良好材料。而制备高质量MgB2薄膜,是成功制备超导结的前提条件。在过去的几年中人们已经发展了多种MgB2薄膜的制备方法,脉冲激光沉积(Pulse LaserDeposition,PLD)因其污染小,加热区域集中等优点,备受各国学者青睐。
本论文采用传统无压烧结方法和放电等离子烧结(SPS)方法分别制备了单质硼(B)靶和MgB2靶材,比较了两种烧结方法对靶材性能的影响。采用脉冲激光沉积技术(PLD),利用非原位和原位两种方法分别制备获得了MgB2薄膜,通过光电子能谱(XPS)分析了前驱硼膜的纯度；采用X射线衍射表征了所制备的靶材和薄膜的相成份；利用扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分别分析了薄膜表面形貌和表面粗糙度；通过表面轮廓仪测量了所制备的薄膜厚度；使用标准四引线法测量了薄膜的超导转变温度,通过优化工艺,最终获得了MgB2超导薄膜,并取得如下结果：
首先在单晶Al2O3基底上采用非原位方法沉积了平整的前驱硼膜,在优化的沉积工艺条件下所获的薄膜厚度为200 nm,其表面粗糙度为16.97nm。通过XPS分析薄膜中没有氧化硼,纯度较高。随后将所得的硼膜封存于具有镁块的真空石英管中,在700℃升温至950℃保温1小时获得了Tc为33.5K的MgB2薄膜。研究发现封管气氛对薄膜质量影响较小,且MgB2晶粒随着退火温度的升高和保温时间的延长而增大。原子力显微分析表明晶粒呈岛状分布,连通性不好,这是超导转变温区较宽的原因。另外采用非原位方法在金属Nb基底上制备了前驱B膜,并真空封管后退火也合成了MgB2相。经X射线衍射分析所得的薄膜为无择优取向的多晶,且粗糙度大于在单晶基底上非原位制备获得的MgB2薄膜。
采用PLD方法在单晶基底上原位制备了MgB2薄膜。为了减少薄膜中MgO的含量,优化后确定的原位双靶制备MgB2薄膜的气压为18Pa。通过SEM观察薄膜的表面较平整,晶粒细小均匀。最后将所得的原位法和非原位法制备的MgB2薄膜进行对比,通过原子力分析,结果发现原位沉积退火所获得的薄膜表面平整度较非原位法制备的薄膜高,而相比之下,本试验中采用非原位法更容易获得具有超导转变温度的MgB2薄膜。总之研究表明,非原位方法是目前条件下易于制备MgB2薄膜的方法,在优化工艺后本研究用此方法获得了Tc转变为33.5K的薄膜。下一步应当在提高初始超导转变温度Tc,超导转变宽度△Tc以及提高超导薄膜平整度方面开展工作。而原位法制备的薄膜表面更加平整,更适合于制作超导结,应该具有更好的应用前景。下一步需要解决这种方法制备薄膜中难于成相的问题,控制和优化工艺参数,提高用这种方法制备MgB2薄膜的重复性和获得具有高转变温度的薄膜。