本论文研究了多种乙酰丙酸的合成新方法，包括超声-微波协同辅助盐酸水解葡萄糖制乙酰丙酸、三氯化铝催化赤砂糖制乙酰丙酸、硅胶吸附硫酸铁催化赤砂糖制乙酰丙酸以及S₂O₈^2-/Al₂O₃-Fe₂O₃固体酸催化蔗糖制乙酰丙酸。具体结果如下：以蔗糖为原料，S₂O₈^2-/Al₂O₃-Fe₂O₃固体酸为催化剂制备乙酰丙酸，采用单变量法考察反应温度、蔗糖浓度、反应时间、催化剂投加量等条件对乙酰丙酸收率的影响，优化了最佳工艺条件。研究结果表明，在反应温度200℃、蔗糖浓度为30g/L、反应时间2h、催化剂投加量0.2g时，乙酰丙酸收率最大，达到35.03%。以赤砂糖为原料，硅胶吸附硫酸铁作为催化剂制备乙酰丙酸，用正交实验确定了适宜的反应条件，并用单变量法考察了赤砂糖浓度、催化剂的投加量、反应时间、反应温度等对乙酰丙酸收率的影响，优化了最佳工艺条件。研究结果表明，在赤砂糖浓度为20g/L、催化剂加入量为1.5g、反应时间30min、反应温度200℃时，乙酰丙酸的收率最大，达到39.95%。以赤砂糖为原料，三氯化铝作为催化剂制备乙酰丙酸，用正交设计实验考察了赤砂糖浓度、反应温度、催化剂投加量、反应时间等对乙酰丙酸收率的影响。通过单因素实验，获得最佳反应条件为。结果表明，在赤砂糖浓度为20g/L、反应温度160℃、催化剂加入量为2g、反应时间20min时，乙酰丙酸的收率最大，达到42.59%。以葡萄糖为原料，采用盐酸作为催化剂，通过超声-微波协同作用制备乙酰丙酸，通过单因素实验确定了乙酰丙酸的最佳合成工艺条件。结果表明，在反应温度为100℃、葡萄糖与盐酸用量比为1:0.7、盐酸浓度为5mol/L、反应时间为60min条件下乙酰丙酸的产率达到最大，为49.1%。该法具有反应条件温和、反应时间短、产率高等特点。建立了高效液相色谱法分离测定合成产物中乙酰丙酸、5-羟甲基糠醛和甲酸的新方法，具有样品预处理简单，分离效果好，结果准确的特点。高效液相色谱法的条件为：色谱柱为Agilent TC-C18（2）（4.6×250mm,5μL）柱，流动相为乙腈：磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液（pH2.6）=15:85（v/v），检测温度30℃，流速1mL/min，波长210nm，进样体积20μL。峰面积外标法定量。通过质谱对乙酰丙酸样品进行了表征。