近年来，随着对于硬磁纳米材料应用的需求逐年增加，尤其关注它们在磁流体、磁记录材料、生物医药、永磁材料及雷达波吸波材料等领域的应用。随着纳米科技的发展，磁性纳米材料成为近年来材料领域中的研究热点。当材料维度降低和尺寸减小到纳米尺度，纳米材料表现出很多不同于块体的奇特性质。Fe-Se二元系化合物具有丰富的磁学性质，随着材料中Fe/Se成分的比例变化，材料的结构和磁性都在发生改变。本文采用化学方法制备了具有不同相组成和结构、形貌的Fe-Se系化合物磁性纳米结构。通过熔盐(flux)法缓慢冷却得到了Fe3Se4单晶。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDX)、超导量子干涉仪(SQUID)以及物理性能测量系统(PPMS)对样品的相组成、微观形貌、成分组成以及磁性进行了表征。得到的主要结果如下:　　采用高温有机溶液化学方法实现了对Fe3Se4纳米结构中阳离子的替代，成功合成了一系列Fe3-xCrxSe4纳米结构。研究了不同含量Cr的掺杂对于样品的晶体结构、居里温度以及矫顽力等的影响。结果表明，随着Cr的掺杂增加，Fe3-xCrxSe4晶格常数变大。改变了Fe3-xCrxSe4纳米结构内原子间的磁性相互作用，从而提高了样品的居里温度。研究表明，通过Cr对Fe原子掺杂，Fe3-xCrxSe4纳米结构的室温硬磁性能有了明显的改善，室温矫顽力从Fe3Se4的3.2 kOe增加到Fe2.3Cr0.7Se4的12 kOe，而居里温度从Fe3Se4的320K增加到Fe0.5Cr2.5Se4的429K。　　通过熔体炉冷以及助溶剂法降温两种方法分别得到了薄片状的Fe3Se4单晶样品。研究表明，Fe3Se4单晶薄片的解理面为(101)晶面。通过EDX表征显示了单晶样品内具有均匀的成分分布，接近Fe3Se4的化学成分比。磁性测量得到了不同样品的居里温度、各向异性场和饱和磁化强度，并计算了Fe3Se4在不同温度温下的磁晶各向异性常数。　　通过有机液相法合成了不同成分的PbO型α-FexSe纳米结构。通过对合成条件的调控实现了纳米仙人球、纳米花瓣以及纳米片等多种形状的可控制备。结果表明，不同形状的α-FexSe纳米结构具有不同的生长过程。由于成分的不均匀性或者是小尺寸效应得到的α-FexSe(0.84≤x≤1.05)纳米结构没有显示超导性。磁性测量指出，α-Fe0.87Se纳米片显示其含有奈尔点为45 K的反铁磁性成分。　　通过溶剂热方法合成制备了各种不同结构的铁硒化合物。在合成过程中，通过调节原料的量和比例，能够得到单相的FeSe2、Fe3Se4以及α-FeSe纳米结构、NaOH和Se含量对于样品的成相有很大的影响。实验发现，NaOH的量可以控制样品中Fe与Se的成分比例。随着NaOH量的增加，铁硒化合物中Se元素的含量降低，而原料中Se粉的增加会增加产物中的Se元素的含量。依此原则得到了三种单相FeSe2、 Fe3Se4以及α-FeSe纳米结构。通过精细控制α-FeSe纳米结构中的成分比例，我们得到了具有超导性的α-FeSe纳米结构。