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锂及其盐类是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略物资,也是与人们生活息息相关的能源材料,作为锂盐的基础盐—碳酸锂、特别是高纯碳酸锂,因具有优良的性能,其应用更为广泛。工业碳酸锂中主要有K、Na、Ca等杂质,其中已有成功除去K、Na的方法,但杂质Ca较难除去,至今也未见经济有效的除Ca方法。本研究中首次采用了Li3PO4除Ca和树脂除Ca方法。
通过正交试验和单因子实验及验证实验,得到了利用Li3PO4除钙的最佳工艺条件:Li3PO4的加入量0.1375g,反应时间10小时,液固比15:1,在此工艺条件下一次除钙率达到75.4%,除钙后的钙含量达到136×10-4%,经XRD检测分析知Li2CO3中Ca以Ca3(PO4)2形式被除去。
通过对D412树脂的加入量、树脂类型、温度、交换时间等因素的考察,确定的最佳工艺条件为:D412树脂加入量为30倍;最佳交换温度为40℃;最佳交换时间为30分钟。三次逆流循环吸附后Ca的脱除率达到95.80%,除钙后的钙含量最低可达到20×10-4%,已达到表1-1国内标准中的Li2CO3-035级的钙含量要求范围内。在实际应用中可以根据实际情况选择一个合理的吸附次数。
通过对CAPⅢ用量、EDTA用量、最大线性钙含量、显色时间、其他离子的干扰等因素对紫外可见分光光度法测钙结果的影响,确定的最佳测钙条件为:CAPⅢ用量5ml;EDTA用量5ml;显色时间30分钟;最大线性钙含量为1.2μg/ml;其他金属离子的影响采用EDTA和葡萄糖酸钠消除。测定结果与用原子吸收光谱法相近,其误差小于<2%。