自抗生素被发现以来，越来越多的抗生素被用于临床和畜牧业养殖，由于滥用问题造成的抗生素污染已经越来越多的引起人们的关注。因此必须建立一种快速高效、高灵敏度、高选择性的检测方法来检测环境中的抗生素。本论文针对生产量和使用量均排在前列的11种抗生素，采用乙腈-磷酸氢二钾双水相体系进行分离、富集后，用超高压液相色谱质谱联用仪同时检测，建立了环境水中多种抗生素的同时分析方法，并运用此方法检测了山东省内三个地区的环境水，实际应用效果良好。　　第一章对环境水中抗生素类药物的研究进展进行了综述，包括抗生素污染对人类健康带来的危害以及环境水抗生素残留的前处理方法和分析方法。对双水相萃取和超高压液相色谱质谱联用仪在抗生素分析检测中的应用进行了概述。阐述了水中多种抗生素残留同时检测方法研究的现实意义。　　第二章建立11种抗生素的液相色谱串联质谱的检测方法。在电喷雾离子源、正离子扫描（ESI+）、多反应监测（MRM）的模式下，通过优化各个质谱参数（碰撞气：4；气帘气：25；雾化气：45；辅助气：50；离子源温度：450.0℃；离子化电压：5000.0 V；总运行时间：14.015 min；延迟时间：0.1 sec，以及各个抗生素的去簇电压、锥孔电压、碰撞电压）和液相色谱参数（流动相组成（甲醇、水）、色谱柱（250 mm、C18柱）及柱温的选择（20℃）和梯度洗脱程序等），建立了高效快速准确的仪器分析方法。11种抗生素在线性范围内呈现良好的线性关系，青霉素的线性范围为0.5-200μg/L，其他10种抗生素的线性范围均为0.2-200μg/L，相关系数均在0.9965-0.9996之间。仪器检出限青霉素和头孢呋辛是0.1μg/L，其他9种抗生素均低于0.02μg/L。仪器精密度良好，RSD均小于6.2％。本研究所建立的11种抗生素同时检测方法具有高选择性、高灵敏度的优点，并检测效率高，检测时间在14 min以内。　　第三章双水相体系的选择与成相行为的研究。本章以萃取率作为衡量标准，选定了同时萃取11种抗生素的双水相体系为乙腈-磷酸氢二钾双水相体系。测定了本双水相体系的双节点数据和液液相平衡数据，绘制出完整的三角相图，确定了双水相体系的成相范围。通过筛选得到了适用于本双水相体系的拟合方程，即ω1=a1?exp(?ω2?b1)+a2?exp(?ω2?b2)+c，R2=0.9981，标准偏差为1.23，验证了实验所得液液相平衡数据的准确性。　　第四章水中11种抗生素残留同时检测方法的建立。在确定了乙腈-磷酸氢二钾双水相体系相图的基础上，研究了11种抗生素在双水相体系中的萃取行为，并考察了影响抗生素在体系中萃取率和分配系数的因素，从而得出最佳萃取条件。实验所得最佳的乙腈-磷酸氢二钾双水相体系的萃取条件为磷酸氢二钾、乙腈和水的质量分数分别为25%、40%和35%，离心时间为6 min，温度为常温（25℃）。在最佳条件下，11种抗生素的萃取效率在68.41-99.08%之间，分配系数在0.79-2.49之间。首次建立起了同时检测11种抗生素的分析方法。以乙腈-磷酸氢二钾双水相萃取为前处理方法，集萃取、净化、浓缩一步完成，UPLC-MS/MS为检测手段，选择性强、灵敏度高。实验所用工作曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（MDL）均不超过1.1 ng/L。以枣庄市山亭区的某地井水作为基底，加标回收率在80-120%之间，方法精密度均小于8%，完全可以满足水体中痕量级抗生素的检测要求。应用此检测方法检测山东省内三个地区的环境水样（枣庄、烟台、潍坊），应用性良好。实验证明，在山东省内三个地区均有不同种类和浓度的抗生素类药物残留，抗生素污染问题不可小觑。