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本文自行设计了电解机。该设备的阴极板为一组串联式可旋转结构,其转速可以调节控制。电解时,析出的粉末由刮粉刷及时地刷下,从而阻止了粉末在阴极板上的连续长大,实现粉末的细化。本实验的目的就是基于该阴极旋转动态电解机,找出各工艺条件的影响规律及影响机制,为其产业化做好准备。主要研究了铜离子浓度、氢离子浓度、电流密度、分散剂(六偏碟酸納、十二院基硫酸納、娃酸納)、阴极板转速对电解铜粉粒度的影响。在对铜离子浓度、氢离子浓度和电流密度的研究中,设计了一个四水平三因素正交表来研究,并对其进行了验证。实验发现:铜离子浓度,氢离子浓度,电流密度对铜粉粒度影响都比较大,其中氢离子浓度影响最大;在能生成电解铜粉末的电流密度范围内,电流密度愈高,得到的粉末也愈细;在能析出电解铜粉的铜离子浓度范围内,铜离子浓度越低,粉末颗粒越细。最后得出电解微细铜粉的最佳铜离子浓度,氢离子浓度,电流密度分别为0.08mol/L、10-3 mol/L(pH=3)、5A/dm2对分散剂(六偏碟酸納、十二院基硫酸納、娃酸納)的研究,采用了单一变量法。实验发现:六偏碟酸納,十二院基硫酸納,娃酸納三种分散剂在一定的浓度范围内,都可以减小电解铜粉的粒度;分散剂六偏碟酸納用量不能太多,当分散剂用量等于或大于0.1%时,会产生蓝色絮状物,影响产量,浪费资源;低浓度的六偏碟酸納对减小电解铜粉粒度有很好的效果,浓度为0.01%时效果最好;十二院基硫酸納的浓度为0.005。/()时,效果最好;分散剂娃酸納的浓度为0.005%时,效果最好;三种分散剂中六偏碟酸納的分散效果最好;没加分散剂时电解铜粉呈树枝状,粒度在1μm左右,加0.01%六偏碟酸納后电解铜粉形状不规则,粒度在20-150nm。在对阴极板转速研究实验中发现:当阴极板不旋转时,制得的铜粉呈树枝状,粒度比较粗,在5μm左右;当转速在3-10r/min时电解的铜粉近似球形,粒度很细,在20-50nm,而且得到的纳米铜粉很纯,只有极少部分被氧化;当转速大于10r/min时,阴极板析出的是致密的铜。