由七水合硫酸亚铁制备草酸亚铁和聚磷硫酸铁(PPFS)

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草酸亚铁是一种重要的化工原料,广泛应用于锂电材料、涂料、染料、陶瓷、玻璃等工业领域。聚合磷硫酸铁(PPFS)作为一种新型的无机高分子絮凝剂,被广泛地应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水等的净化过程。赤铁矿渣作为一种固体废弃物,随意堆积,不仅造成了资源的浪费,更严重污染环境。因此,若能将赤铁矿渣的回收利用与草酸亚铁、PPFS的制备结合起来,既减少了资源的浪费和环境的污染,又满足了市场对草酸亚铁和PPFS的需求。本论文首先以分析纯试剂硫酸亚铁(FeSO4·7H2OAR)作为原料,制备草酸亚铁和PPFS,同时得到了制备两种产品的最佳工艺条件;然后在最佳工艺条件下,以实验室自制的硫酸亚铁(FeSO4·7H2OHM)为原料制备得草酸亚铁和PPFS,并运用 XRD、FTIR、TG-DSC、ICP-AES、SEM、TEM 等手段表征了产品。具体工作内容如下:(1)在液相沉淀法制备草酸亚铁过程中,首先以FeSO4 · 7H2 OAR为原料,采用单因素和响应面实验相结合的方法,优化得到最佳合成条件:乙二醇添加比例为80%、反应温度为27℃、硫酸亚铁浓度为9%、陈化时间为73 min,制得的草酸亚铁(FeC2O4 · 2H 2 OAR)产品纯度为99.80%、粒径为1.527μm;其次在最优条件下,以FeSO4·7H2OHM为原料,制备草酸亚铁(FeC2O4·2H2OHM)。经对比分析知,FeC2O4·2H2 OH 达到电池级草酸亚铁的标准。(2)在一步氧化制备PPFS过程中,首先以FeSO4·7H2OAR为原料,采用单因素和响应面结合的方法,优化得到最佳合成条件:98%硫酸添加量为4.7 g、反应温度30℃、陈化时间9 h、陈化温度20℃,制得的PPFSAR盐基度为14.44%;其次在最佳条件下,以FeSO4·7H2OHM为原料,制备的PPFSHM为14.43%,且PPFSHM符合一等品的国家标准。
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