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建立了苯乙烯不对称环氧化反应的气相色谱-质谱／选择离子监测（GC-MS／SIM）筛选方法。以乙苯为内标，利用 GC-MS／SIM对苯乙烯环氧化反应样品进行分析，在选定的分析条件下完全分离并准确测定了苯乙烯和环氧苯乙烷对映异构体的含量，同时利用该方法对苯乙烯环氧化反应的正交试验进行了评估。该方法具有以下优点：高精密度（以 RSD表示的精密度为1.2％~5.2％，n=5）、良好的线性关系（苯乙烯、（ R）-环氧苯乙烷和（ S）-环氧苯乙烷标准曲线的相关系数分别为0.9997、0.9932和0.9963）、低定量限（苯乙烯、（ R）-环氧苯乙烷和（ S）-环氧苯乙烷的定量限分别为1.3、1.1和0.7 mg／L）以及合理的回收率（98.2％~108.2％）。该方法为苯乙烯及其同系物的不对称环氧化反应提供了一种新的分析测定途径。