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本文开发了以低质量分数双氧水（30％）为原料，制备4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物的新循环工艺。先采用两步法制备4Na2SO4·2H2O2·NaCl加合物，再将第二步制备过程中抽滤所产生的母液取出一部分后，加入计算量的30％双氧水、无水硫酸钠和氯化钠。5次循环后，母液的组成、产品的质量和组成基本不变。此循环工艺使大部分母液得以充分利用，整个制备过程比较稳定。产品中的H2O2含量达到9．77％，纯度达99．8％。