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为了了解不同粒径的柴油机排放颗粒物中石墨烯结构，利用激光拉曼光谱仪和软X射线谱学显微光束线站分析了不同粒径的柴油机排放颗粒物中石墨烯结构和碳原子价态信息。结果表明，排放颗粒的D1峰（由无序石墨烯边缘和基底碳原子的A1g对称振动而产生的）与D2峰（无序石墨烯表面碳原子的E2g对称振动）的相对强度在3.34～4.01之间，石墨烯缺陷类型主要为边缘缺陷。随着排放颗粒粒径的增加，D1峰的半高宽分别增加了2.8和6.7 cm-1，化学异相性增加；D1峰与G峰（是理想石墨烯晶格E2g对称振动引起的）的相对强度分别降低了14.67%和27.17%，石墨化程度提高；D3峰（代表排放颗粒中的无定形碳，主要包括有机成分、碎片和官能团）的相对强度R3分别降低了13.73%和39.22%，无定形碳含量降低。石墨烯晶格内部C-C键长与粒径关系不大，晶格内部C-C键长约为0.142 nm；随着排放颗粒粒径的增加，石墨烯微晶尺寸分别增加了约0.412和0.821 nm，相邻石墨烯间距降低，排放颗粒活性增加；脂肪族C=C化学键、脂肪族C-H和羧基C=O化学键含量降低，“石墨烯性”C=C、酚类C-OH和酮类C=O化学键含量增加。该研究可为不同粒径柴油机排放颗粒形成机理的完善和排放颗粒净化装置的优化提供参考。