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目的：建立异烟肼、吡嗪酰胺、利福平3种抗结核药物的高效快速的分离测定方法。方法：以脱氧胆酸钠为表面活性剂，运用毛细管区带电泳分离测定了异烟肼、吡嗪酰胺和利福平；研究了缓冲液浓度、种类、pH，电泳电压，温度，进样时间及脱氧胆酸钠浓度等因素对分离的影响，得出了3种样品的标准曲线和线性范围。结果：优化条件下，3min内完成了利福平、异烟肼、吡嗪酰胺3种抗结核药物的分离，检测限分别为：3．456，7．997，3．498mg·L^-1，样品回收率在97．22％-102．8％范围。结论：该方法准确、简便、快