Hydrothermal Synthesis and Structure of a Mixed-valence Polyoxotungstate Decorated by Copper(I) Coo

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A complex [Cu(en)2H2O]2[{Cu(en)2}HPW12O40]?2H2O (C12H57Cu3N12O44PW12, Mr = 3501.49) has been synthesized under hydrothermal conditions and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system, space group Pbca with a = 21.680(4), b = 20.680(4), c = 26.120(5) ?, V = 11711(4) ?3, Dc = 3.972 g/cm3, Z = 8, μ(MoKa) = 24.661 mm?1, F(000) = 12440, the final R = 0.0527 and wR = 0.1416 for 11527 observed reflec- tions with I > 2σ(I). The crystal structure is composed of [{Cu(en)2}HPW12O40]2? anions, discrete [Cu(en)2H2O]+ complex cations and crystal water molecules, which are held together into a three- dimensional network through hydrogen-bonding interactions. The anionic [{Cu(en)2}HPW12O40]2? is formed by the mixed valance {HPWVI11WVO40}3? Keggin unit covalently linked by a {Cu(en)2}+ group. A complex [Cu (en) 2H2O] 2 [{Cu (en) 2} HPW12O40]? 2H2O (C12H57Cu3N12O44PW12, Mr = 3501.49) has been synthesized under hydrothermal conditions and its crystal structure was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the orthorhombic system space group Pbca with a = 21.680 (4), b = 20.680 (4), c = 26.120 (5) ?, V = 11711 (4)? 3, Dc = 3.972 g / cm3, μ (MoKa) = 24.661 mm -1, F (000) = 12440, the final R = 0.0527 and wR = 0.1416 for 11527 reflected reflec tions with I> 2σ (I). The crystal structure is composed of [{Cu en) 2} HPW12O40] 2? anions, discrete [Cu (en) 2H2O] + complex cations and crystal water molecules, which are held together into a three- dimensional network through hydrogen-bonding interactions. 2} HPW12O40] 2? Is formed by the mixed valance {HPWVI11WVO40} 3? Keggin unit covalently linked by a {Cu (en) 2} + group.
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