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目的：建立香草醛－磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。方法：利用在磷酸条件下香草醛与内芪甲甙的荧光反应测定黄芪甲甙。结果：黄区与香草醛的反应产物的最大激发波长Ｅｘ＝３６５ｎｍ，最大发射波长Ｅｍ＝４３０ｎｍ。黄芪甲甙在０．０～２０．０ｍｇ．Ｌ＾－１范围呈良好的线性关系，最低检测限为０．１０６ｍｇ．Ｌ＾－１，测定样品的回收率为９５．９７％～１０２．１％。结论：本文具有灵敏度高、检测限低、直接测定