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用高温煅烧法制备了NixZn1-xFe2O4和g-C3N4,再用液相自组装法合成NixZn1-x-Fe2O4/g-C3N4复合材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)和氮气吸附-脱附等手段对产物进行了表征;光催化实验结果表明,可见光下25%Zn5Ni0.5Fe0.5O4/g-C3N4复合材料具有最高的产氢效率,未加光敏剂EY时为2.668 mmol·g^-1,加入光敏剂EY时提高到了37.313 mmol·g^-