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采用高效液相色谱质谱法(HPLC-MS/MS)建立了一种能够同时测定水产品中14种磺胺类药物残留的检测方法。样品匀浆后用乙腈提取,离心后上清液用旋转蒸发器蒸干,残渣用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵(2∶3)溶解,过滤后定容。以甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相,选择反应监测正离子模式测定。该方法检测磺胺类药物的检出限(RSN=3)为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为74%~105%。