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摘 要:用石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅,硝酸作消解液,其线性范围为2-20μg/L,回收率达96.5%-99.5%,相对标准偏差1.8%-3.4%。
关键词:茶叶;铅;微波消解;原子吸收法
茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,通常茶叶样品的处理方法(干法 /湿法)时间长,劳动强度大,且某些元素如铅在高温下易损失。由于微波高压消解是在一个密闭体系中进行,对样品的消解完全且不会造成分析元素损失,在测试中减少了元素损失及对外界的污染,具有良好的准确度和稳定性,可用于实际样品的分析。近几年来,该技术已逐渐用于分析测试领域,但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂。本文使用硝酸对样品进行微波消解,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰,磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定,方法简便快捷,分析结果满意。
1材料和方法
1.1试验材料茶叶标准物质
1.2主要仪器和试剂AA6650型原子吸收光谱仪,ASC- 6100型自动进样器,铅空心阴极灯,METT LERAE100型电光分析天平, 高密度石墨管,MARS型微波消解仪,DKQ- 3型智控温电加热器。铅标准溶液、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水、基体改进剂为50g/L磷酸二氢铵和5g/L硝酸镁的混合液。
1.3试验方法
1.3.1消解液对比称取0.13g左右茶叶标准物质,分别用6mL硝酸、5mL硝酸+1mL盐酸处理样品,设置微波参数: 1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃, 10min;进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸,赶至约 0.5mL左右用1%硝酸定容至25mL,加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。
1.3.2消解参数对比称取0.3g左右茶叶标准物质,加入 6mL硝酸处理样品,设置微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃,10min和1200W,800p si,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃,5min;进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸,赶至约0.5mL左右用1%硝酸定容至25mL,加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。
1.3.3标准曲线制作 取铅标准溶液,逐级稀释成20 μg/L的工作液,同时加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。将仪器调至最佳状态,对铅标准系列进行编程,自动配制铅2,4,8,12,16,20μg/L标准系列,由自动进样器进样20μL标准溶液测定峰高,应用Wiz AArd软件由仪器自动给出标准曲线及测定结果。
1.3.5检出限、准确度和精密度 取铅空白溶液重复 11次测量,按3倍标准差计算方法最低检出限;选取茶叶国家标准物质按试验方法进行分析,同时进行加标回收率实验,验证检测的准确度;对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度.
2结果与分析
2.1消解液对比 用6mL硝酸、5mL硝酸+1mL盐酸处理样品,进行微波消解。消解液无色透明。检测结果表明:用硝酸消解的样品空白值低,说明用单一的硝酸作为消解液引入的杂质少,效果理想。
2.2消解参数对比 用硝酸消解茶叶,在称样0.3g左右加硝酸 6mL时,用不同功率和时间进行试验,结果表明:最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃, 5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又无漏气损失。
2.3标准曲线制作
回归方程:Abs=0.01752×Conc+0.00351,相关系数r= 019997,这说明铅浓度在2-20μg/L之间,用本法检测具有良好的线性关系。
2.4检出限、准确度和精密度结果 取铅空白溶液重复11次测量,结果见表 1。
按3倍标准差计算方法检出限为: 0.0014mg/kg。
加标回收率结果如表2。样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。
对茶叶国家标准物质连续处理 6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度,结果如表 5。此结果表明该方法精密度良好。
3结论
通过以上实验,说明用单一的硝酸作为消解液效果较好,用单一消解液可以减少酸带入的污染,提高了测定结果的准确性。获得了最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序: 120℃,3min;160℃,5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又无漏气损失。铅浓度在2-20μg/L之间,具有良好的线性关系,检出限达到0.0014mg/kg,精密度良好。茶叶标准物质测定结果及样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。
关键词:茶叶;铅;微波消解;原子吸收法
茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,通常茶叶样品的处理方法(干法 /湿法)时间长,劳动强度大,且某些元素如铅在高温下易损失。由于微波高压消解是在一个密闭体系中进行,对样品的消解完全且不会造成分析元素损失,在测试中减少了元素损失及对外界的污染,具有良好的准确度和稳定性,可用于实际样品的分析。近几年来,该技术已逐渐用于分析测试领域,但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂。本文使用硝酸对样品进行微波消解,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰,磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定,方法简便快捷,分析结果满意。
1材料和方法
1.1试验材料茶叶标准物质
1.2主要仪器和试剂AA6650型原子吸收光谱仪,ASC- 6100型自动进样器,铅空心阴极灯,METT LERAE100型电光分析天平, 高密度石墨管,MARS型微波消解仪,DKQ- 3型智控温电加热器。铅标准溶液、硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、超纯水、基体改进剂为50g/L磷酸二氢铵和5g/L硝酸镁的混合液。
1.3试验方法
1.3.1消解液对比称取0.13g左右茶叶标准物质,分别用6mL硝酸、5mL硝酸+1mL盐酸处理样品,设置微波参数: 1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃, 10min;进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸,赶至约 0.5mL左右用1%硝酸定容至25mL,加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。
1.3.2消解参数对比称取0.3g左右茶叶标准物质,加入 6mL硝酸处理样品,设置微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃,10min和1200W,800p si,升温程序:120℃,3min;160℃,5min;185℃,5min;进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸,赶至约0.5mL左右用1%硝酸定容至25mL,加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。
1.3.3标准曲线制作 取铅标准溶液,逐级稀释成20 μg/L的工作液,同时加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g/L。将仪器调至最佳状态,对铅标准系列进行编程,自动配制铅2,4,8,12,16,20μg/L标准系列,由自动进样器进样20μL标准溶液测定峰高,应用Wiz AArd软件由仪器自动给出标准曲线及测定结果。
1.3.5检出限、准确度和精密度 取铅空白溶液重复 11次测量,按3倍标准差计算方法最低检出限;选取茶叶国家标准物质按试验方法进行分析,同时进行加标回收率实验,验证检测的准确度;对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度.
2结果与分析
2.1消解液对比 用6mL硝酸、5mL硝酸+1mL盐酸处理样品,进行微波消解。消解液无色透明。检测结果表明:用硝酸消解的样品空白值低,说明用单一的硝酸作为消解液引入的杂质少,效果理想。
2.2消解参数对比 用硝酸消解茶叶,在称样0.3g左右加硝酸 6mL时,用不同功率和时间进行试验,结果表明:最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序:120℃,3min;160℃, 5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又无漏气损失。
2.3标准曲线制作
回归方程:Abs=0.01752×Conc+0.00351,相关系数r= 019997,这说明铅浓度在2-20μg/L之间,用本法检测具有良好的线性关系。
2.4检出限、准确度和精密度结果 取铅空白溶液重复11次测量,结果见表 1。
按3倍标准差计算方法检出限为: 0.0014mg/kg。
加标回收率结果如表2。样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。
对茶叶国家标准物质连续处理 6次然后测定,计算出相对标准偏差,验证检测的精密度,结果如表 5。此结果表明该方法精密度良好。
3结论
通过以上实验,说明用单一的硝酸作为消解液效果较好,用单一消解液可以减少酸带入的污染,提高了测定结果的准确性。获得了最佳微波参数:1200W,350psi,升温程序: 120℃,3min;160℃,5min;185℃,10min,此时消化液无色无渣,消化完全,既快速又无漏气损失。铅浓度在2-20μg/L之间,具有良好的线性关系,检出限达到0.0014mg/kg,精密度良好。茶叶标准物质测定结果及样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。