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为５０％硝·乙·莠去津悬乳剂在贵州玉米生产上的安全使用提供依据，建立超高效液相色谱－串联质谱（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）联用法测定该悬乳剂在玉米及土壤中的残留量。结果表明：５０％硝·乙·莠去津悬乳剂中３种有效成分硝磺草酮、莠去津、乙草胺在玉米和土壤中的平均回收率为７４％～１０７％，相对标准偏差在２．８％～１２．２％；检出限、定量限分别为０．０００ ２～０．００１ｍｇ／ｋｇ和０．０００ ６～０．００６ｍｇ／ｋｇ。３种有效成分在织金县和罗甸县２个试验点的半衰期在玉米中为３．