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采用TSSG法生长出尺寸为30mm×15mm×10mm的KYb（WO4）2晶体，XRD分析表明为低温相的KY-bW晶体，计算其晶格常数为a=10．61A°，b=10．295A°，c=7．495，β=130．65°。测得样品的红外和拉曼光谱，结果表明KYbW晶体有较强的拉曼活性，钨氧双桥键WOOW和单桥键WOW基团的振动在200—1000cm^-1范围内，对峰值与相应的振动进行了指认。