将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法.研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10 μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01 μg/L.选取5.0 μg/L和0.2 μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5％、96.7％,相对标准偏差分别为2.2％、7.4％.分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5％～99.4％之间,相对标准偏差为2.1％～9.4％.该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求.与国标GB/T5750.10-2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍.