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[摘 要]本文简单介绍了非对称离子迁移谱技术的发展，原理及应用。主要讲述了该技术在产品化过程中遇到的外载气流的不稳给样品峰带来的抖动这一问题，该问题对产品对非对称离子迁移谱技术在产品化过程中的可靠性及稳定性产生的非常重要的影响。本文通过重新设计气路连接方式，在气路上另外串接一小型流量控制器，有效的解决了外载气流不稳给气路带来的影响，并通过气路实验对这一结果进行了有效的验证。
[关键词]非对称离子迁移谱；迁移区；吸气泵；图谱；缓冲；流量控制
中图分类号：TD8 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）25-0071-03
Designing of the air flow path during the application process of FAIMS
WEN Ya-zhen① XIA Bing-xin② HONG Li-jun① YUAN Xi① OU Yang-guang①
①（The Third Research Institute of Ministry of Public Security shanghai 200031） ② （Suzhou Weimu micrometer com，.ltd）
[Abstract]This article simply introduces the development， theory and application of FAIMS， and deeply describes the problems in the air flow path design during the productization process. These problems cause a serious effect on the performance of the detector based on FAIMS， which means the reliability， stability and other parameters， especially the vibration on the signal peek that came from unstable flow of the pump， the difficulty in the miniaturization of the product. That how these problems affect the performance of detector and how to get rid of these problems is the main issue of the article.
[Key words]High Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry（FAIMS）；Drift Region； Air Flow Path； Aspirator Pump； Spectrogram； Buffer； Air Flow Control
引言：强场非对称性离子迁移谱（FAIMS）技术早在一个多世纪前就被人们所了解，但直到了1982-1983年才有前苏联时期的科学家在这方面的专利及研究的文献公开报道出来⑴，该技术相对于传统的离子迁移谱技术（IMS）相比具有结构简单，灵敏度高，能耗低等优点，近来逐渐引起很多学者的关注并逐渐对这一技术进行研究和应用开发。目前国内利用该技术研发出来的并且被广泛使用的产品还很少，本单位正在同苏州微木公司合作开发一款基于该种技术的基础之上的一种新的检测仪器。
设计原理：离子迁移谱技术是基于气相中不同的气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学物质进行表征的一项分析技术。
非对称离子迁移谱（FAIMS）是基于迁移率系数对强电场的非线性信赖关系。利用这种关系设计的迁移管同传统意义的迁移管有着本质的不同。这种迁移管的基本原理如，图1所示，离子被电离后，被气流吸进两个电极之间的区域内，两电极之间通过增加电压或减小间距的方法，达到场强，场强的方向与离子移动的方向相垂直，正是因为两个力的方向不同，离子在沿着气流前进的过程中受周期性的电场力的作用下会沿着电场极板方向上发生偏移Δh，若离子通过两极之间需要n个电场周期时，其沿电场方向的总位移为nΔh。在整个迁移区内只有当离子的总的纵向位移小于两极板间的距离时，离子才能到达检测器，而其它的所有离子都会与迁移管壁发生碰撞而消失⑵。
FAIMS技术与传统的IMS技术相比较有优点也有不足：优点是他的内部结构可以比IMS结构简单的多，只需一个通道的两个电极面，再加上气路及进样，探测部分就能实现检测，故易于小型化，这是其最大的优点之一。FAIMS检测的是一束连续的离子，不是IMS检测到的由栅门控制的脉冲式的离子，因此FAIMS的灵敏度要比IMS高⑴。FAIMS迁移区内温度只需控制在70左右度以内就能实现检测，不需复杂的加热保温环节，降耗低，利于减小体积。
问题的阐述：FAIMS原理看起来似乎比较简单，但也存在一个问题那就是大气流对其稳定性的影响。FAIMS技术中离子进入电场之前主要是靠强大的气流将其带入电场，流经整个迁移区的气流量大约是IMS气流量的10倍，所需气泵的功率比IMS功率相对也比较大。这样大气流稍有不稳就会给高灵敏度的探测结果带来波动。最明显的影响就是出来的分析图谱非常模糊，很难辨，下面将对这一问题进行具体论述。
在IMS中常规的气路设计，在FAIM产品化的初期也采用了这一气路进行实验。见图2系统中所选气泵型号是NMP850 KN DC，气泵与迁移管之间加装缓冲装置的目的就是为了把吸气泵的震动隔离开，否则震动会被传递给迁移区的检测器，造成检测器输出的信号不稳，最终造成迁移图谱非常模糊，如表2中所示不加缓冲装置的谱图是模糊不清的，无法识别出系统的背景峰。要得到理想的谱图，需将气泵的震动进行缓冲或隔离，目前常见的方式是在气泵与敏感的检测区域之间加装缓冲腔。考虑到整机体积的原因，设计人员最初把缓冲腔的大小定在40ml，但最终出来的图谱虽然比不加装缓冲腔之前有很明显的改进，但是没能达到预期的效果，见表1，40ml缓冲腔所对应的谱图。后来通过多方查找资料，并且参考SENTRY公司给出的隔膜泵缓冲腔大小的选型指南见图3⑶，缓冲腔选型指南所示，从表中查得，1/4”出口大小的泵，其缓冲腔要设计在160ml， NMP850气泵的接口尺寸为软管接口内径4mm，按比例法可求出缓冲腔大小为100.78ml，具体算法为ml。参照这一结果，设计人员设计一圆筒形缓冲腔，内径为48mm，高度为60mm，体积为100.85ml，测得的谱图效果基本符合要求，具体实验结果见表1所示。这说明SENTRY的选型指南在一定范围内是有效的。 但是缓冲腔体积增大到100ml，整个缓冲装置总长达110mm，直径52mm，而整个迁移区，包括核心电路在内的部分与只有100x80x60，这相对于整机的主体部分来说缓冲器体积显得过于庞大。本次设计的目的是利用FAIMS的原理特点，设计一款性能指标接近IMS仪器，但是体积只有IMS仪器一半大。这样一来光缓冲器的体积就比原来的IMS迁移管体积还要大，这是不合设计初衷的，所以必须对缓冲器的体积进行优化，对整个气路设计系统进行优化。
问题的解决：为了解决以上问题，整个项目做了多次实验，改变了多种方案，例如将管路的硬质四氟乙烯管改为氟橡胶软管，气泵与迁移管之间的连接管路加长，更换性能更好的气泵等方案，但最终的收效都是不理想的。
后来，项目组又重新设计一双通道的，总体积是40ml的缓冲腔，打算进行比对实验时，实验人员将流量控制阀的位置稍做改变，也就是将用于控制回路流量的气路控制阀位置改到了气泵与迁移区之间，改为控制主路上的气体流量。这样一来测出来的结果却令人非常满意。流量控制阀位置改变后，装上40ml双通道缓冲腔所得出的背景峰的图谱和气路没优化前使用最大型号的缓冲腔所得出的背景峰基本一致，见表2所示的比较图谱。为了进一步验证到底是采用了双通道缓冲腔的效果还是改变了流量控制阀位置引起的结果，工程师直接去掉了40ml双通道缓冲腔，得出的结果同样令人满意，改变气路后不加任何缓冲腔所得出的检测结果，同100ml缓冲腔的检测结果同样没有什么区别。如下表2，气路优化后不加任何缓冲腔的背景图谱。反复实验后最终都符合这一结果，所以项目组最终将整机气路定为图4所示，优化后的气路图。优化后的气路，除了改变了流控阀的位置，还增加了膜过滤装置有效的减少了外界环境的污染 对迁移区内的影响，这里不再赘述。
原因分析：为什么改变流量控制阀的位置就有效的缓冲了气泵对迁移区的冲击，分析认为之所以流量控制阀能起到这么有效的稳流功能这和流量控制阀内部结构有着密切的关系。本次实验所采用的流量控制阀的控制流量原理是毛细管传热温差量热法原理来测量气体的质量流量，如下图5所示，在需测量的管路上加一毛细管支路，毛细管支路同传感器电桥相连接，传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大， 放大后的流量检测电压与设定电压进行比较， 再将差值信号放大后去控制调节阀门，闭环控制流过通道的流量使之与设定的流量相等从而达到检测控制流量的作用。当气泵的压力增加时，P1与P2，P3间的压差减小，气体流出A腔的速度减慢，A腔的气体积增加，气压增大则流入A腔入口流速随即降低，速度传感器监测到流速有变化后及时反馈给阀控装置，阀控装置控制阀杆下移，针阀与出口间的开度增大，流出的流量增大A腔的气压加大，从而及时的缓冲了P2端也就是气泵的压力波动⑷。由此看来将流控阀装在气泵与迁移管区之间起到了非常好的缓冲效果，可以取代超大的缓冲腔，有效的降低了整个系统的体积，达到最初的设计目标。
结束语：本文主要研究了高场非对称离子迁移谱技术在产品化过程中遇到的载气流不稳定对最终的测试结果所产生的影响。通过改变气路设计，改变气路中缓冲器件的体积大小，并且进行反复实验比对，发现流量控制阀起到的缓冲效果比同体积大小的缓冲腔有效得多。这一结果为接下来参考流量阀的缓冲原理设计一高效的缓冲腔提供了有力的参考，并且对于进一步降低FAIMS技术整个系统的体积起到决定性的作用。
参考文献
⑴ 新型不对称场离子迁移谱检测技术及其应用[J]，纪军，现代科学仪器，2005 3，0561.2 9-12
⑵ Ion Mobility Spectrometry[M] ISBN978-7-118-06985-3 Gary A.Eiceman&ZeevKarpas， National Defense Industry Press， July，2010 ，Version 2 2-10
⑶ www.nortic.com.cn/news.info.php？id=24 sentry 选型指南 2013-5-8
⑷ www.cfn.cn/newshow.asp？id=520 中国环飞仪器网 2013-6-5
作者简介：温亚珍（1976-），女，助理研究员，主要从事精密仪器设备开发.
[关键词]非对称离子迁移谱；迁移区；吸气泵；图谱；缓冲；流量控制
中图分类号：TD8 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）25-0071-03
Designing of the air flow path during the application process of FAIMS
WEN Ya-zhen① XIA Bing-xin② HONG Li-jun① YUAN Xi① OU Yang-guang①
①（The Third Research Institute of Ministry of Public Security shanghai 200031） ② （Suzhou Weimu micrometer com，.ltd）
[Abstract]This article simply introduces the development， theory and application of FAIMS， and deeply describes the problems in the air flow path design during the productization process. These problems cause a serious effect on the performance of the detector based on FAIMS， which means the reliability， stability and other parameters， especially the vibration on the signal peek that came from unstable flow of the pump， the difficulty in the miniaturization of the product. That how these problems affect the performance of detector and how to get rid of these problems is the main issue of the article.
[Key words]High Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry（FAIMS）；Drift Region； Air Flow Path； Aspirator Pump； Spectrogram； Buffer； Air Flow Control
引言：强场非对称性离子迁移谱（FAIMS）技术早在一个多世纪前就被人们所了解，但直到了1982-1983年才有前苏联时期的科学家在这方面的专利及研究的文献公开报道出来⑴，该技术相对于传统的离子迁移谱技术（IMS）相比具有结构简单，灵敏度高，能耗低等优点，近来逐渐引起很多学者的关注并逐渐对这一技术进行研究和应用开发。目前国内利用该技术研发出来的并且被广泛使用的产品还很少，本单位正在同苏州微木公司合作开发一款基于该种技术的基础之上的一种新的检测仪器。
设计原理：离子迁移谱技术是基于气相中不同的气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学物质进行表征的一项分析技术。
非对称离子迁移谱（FAIMS）是基于迁移率系数对强电场的非线性信赖关系。利用这种关系设计的迁移管同传统意义的迁移管有着本质的不同。这种迁移管的基本原理如，图1所示，离子被电离后，被气流吸进两个电极之间的区域内，两电极之间通过增加电压或减小间距的方法，达到场强，场强的方向与离子移动的方向相垂直，正是因为两个力的方向不同，离子在沿着气流前进的过程中受周期性的电场力的作用下会沿着电场极板方向上发生偏移Δh，若离子通过两极之间需要n个电场周期时，其沿电场方向的总位移为nΔh。在整个迁移区内只有当离子的总的纵向位移小于两极板间的距离时，离子才能到达检测器，而其它的所有离子都会与迁移管壁发生碰撞而消失⑵。
FAIMS技术与传统的IMS技术相比较有优点也有不足：优点是他的内部结构可以比IMS结构简单的多，只需一个通道的两个电极面，再加上气路及进样，探测部分就能实现检测，故易于小型化，这是其最大的优点之一。FAIMS检测的是一束连续的离子，不是IMS检测到的由栅门控制的脉冲式的离子，因此FAIMS的灵敏度要比IMS高⑴。FAIMS迁移区内温度只需控制在70左右度以内就能实现检测，不需复杂的加热保温环节，降耗低，利于减小体积。
问题的阐述：FAIMS原理看起来似乎比较简单，但也存在一个问题那就是大气流对其稳定性的影响。FAIMS技术中离子进入电场之前主要是靠强大的气流将其带入电场，流经整个迁移区的气流量大约是IMS气流量的10倍，所需气泵的功率比IMS功率相对也比较大。这样大气流稍有不稳就会给高灵敏度的探测结果带来波动。最明显的影响就是出来的分析图谱非常模糊，很难辨，下面将对这一问题进行具体论述。
在IMS中常规的气路设计，在FAIM产品化的初期也采用了这一气路进行实验。见图2系统中所选气泵型号是NMP850 KN DC，气泵与迁移管之间加装缓冲装置的目的就是为了把吸气泵的震动隔离开，否则震动会被传递给迁移区的检测器，造成检测器输出的信号不稳，最终造成迁移图谱非常模糊，如表2中所示不加缓冲装置的谱图是模糊不清的，无法识别出系统的背景峰。要得到理想的谱图，需将气泵的震动进行缓冲或隔离，目前常见的方式是在气泵与敏感的检测区域之间加装缓冲腔。考虑到整机体积的原因，设计人员最初把缓冲腔的大小定在40ml，但最终出来的图谱虽然比不加装缓冲腔之前有很明显的改进，但是没能达到预期的效果，见表1，40ml缓冲腔所对应的谱图。后来通过多方查找资料，并且参考SENTRY公司给出的隔膜泵缓冲腔大小的选型指南见图3⑶，缓冲腔选型指南所示，从表中查得，1/4”出口大小的泵，其缓冲腔要设计在160ml， NMP850气泵的接口尺寸为软管接口内径4mm，按比例法可求出缓冲腔大小为100.78ml，具体算法为ml。参照这一结果，设计人员设计一圆筒形缓冲腔，内径为48mm，高度为60mm，体积为100.85ml，测得的谱图效果基本符合要求，具体实验结果见表1所示。这说明SENTRY的选型指南在一定范围内是有效的。 但是缓冲腔体积增大到100ml，整个缓冲装置总长达110mm，直径52mm，而整个迁移区，包括核心电路在内的部分与只有100x80x60，这相对于整机的主体部分来说缓冲器体积显得过于庞大。本次设计的目的是利用FAIMS的原理特点，设计一款性能指标接近IMS仪器，但是体积只有IMS仪器一半大。这样一来光缓冲器的体积就比原来的IMS迁移管体积还要大，这是不合设计初衷的，所以必须对缓冲器的体积进行优化，对整个气路设计系统进行优化。
问题的解决：为了解决以上问题，整个项目做了多次实验，改变了多种方案，例如将管路的硬质四氟乙烯管改为氟橡胶软管，气泵与迁移管之间的连接管路加长，更换性能更好的气泵等方案，但最终的收效都是不理想的。
后来，项目组又重新设计一双通道的，总体积是40ml的缓冲腔，打算进行比对实验时，实验人员将流量控制阀的位置稍做改变，也就是将用于控制回路流量的气路控制阀位置改到了气泵与迁移区之间，改为控制主路上的气体流量。这样一来测出来的结果却令人非常满意。流量控制阀位置改变后，装上40ml双通道缓冲腔所得出的背景峰的图谱和气路没优化前使用最大型号的缓冲腔所得出的背景峰基本一致，见表2所示的比较图谱。为了进一步验证到底是采用了双通道缓冲腔的效果还是改变了流量控制阀位置引起的结果，工程师直接去掉了40ml双通道缓冲腔，得出的结果同样令人满意，改变气路后不加任何缓冲腔所得出的检测结果，同100ml缓冲腔的检测结果同样没有什么区别。如下表2，气路优化后不加任何缓冲腔的背景图谱。反复实验后最终都符合这一结果，所以项目组最终将整机气路定为图4所示，优化后的气路图。优化后的气路，除了改变了流控阀的位置，还增加了膜过滤装置有效的减少了外界环境的污染 对迁移区内的影响，这里不再赘述。
原因分析：为什么改变流量控制阀的位置就有效的缓冲了气泵对迁移区的冲击，分析认为之所以流量控制阀能起到这么有效的稳流功能这和流量控制阀内部结构有着密切的关系。本次实验所采用的流量控制阀的控制流量原理是毛细管传热温差量热法原理来测量气体的质量流量，如下图5所示，在需测量的管路上加一毛细管支路，毛细管支路同传感器电桥相连接，传感器加热电桥测得的流量信号送入放大器放大， 放大后的流量检测电压与设定电压进行比较， 再将差值信号放大后去控制调节阀门，闭环控制流过通道的流量使之与设定的流量相等从而达到检测控制流量的作用。当气泵的压力增加时，P1与P2，P3间的压差减小，气体流出A腔的速度减慢，A腔的气体积增加，气压增大则流入A腔入口流速随即降低，速度传感器监测到流速有变化后及时反馈给阀控装置，阀控装置控制阀杆下移，针阀与出口间的开度增大，流出的流量增大A腔的气压加大，从而及时的缓冲了P2端也就是气泵的压力波动⑷。由此看来将流控阀装在气泵与迁移管区之间起到了非常好的缓冲效果，可以取代超大的缓冲腔，有效的降低了整个系统的体积，达到最初的设计目标。
结束语：本文主要研究了高场非对称离子迁移谱技术在产品化过程中遇到的载气流不稳定对最终的测试结果所产生的影响。通过改变气路设计，改变气路中缓冲器件的体积大小，并且进行反复实验比对，发现流量控制阀起到的缓冲效果比同体积大小的缓冲腔有效得多。这一结果为接下来参考流量阀的缓冲原理设计一高效的缓冲腔提供了有力的参考，并且对于进一步降低FAIMS技术整个系统的体积起到决定性的作用。
参考文献
⑴ 新型不对称场离子迁移谱检测技术及其应用[J]，纪军，现代科学仪器，2005 3，0561.2 9-12
⑵ Ion Mobility Spectrometry[M] ISBN978-7-118-06985-3 Gary A.Eiceman&ZeevKarpas， National Defense Industry Press， July，2010 ，Version 2 2-10
⑶ www.nortic.com.cn/news.info.php？id=24 sentry 选型指南 2013-5-8
⑷ www.cfn.cn/newshow.asp？id=520 中国环飞仪器网 2013-6-5
作者简介：温亚珍（1976-），女，助理研究员，主要从事精密仪器设备开发.