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用球磨法制备了氧化锑／高岭土复合阻燃微粉，采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、红外吸收光谱（ＩＲ）对复合微粉的结构进行了分析，ＸＲＤ分析表明：随着复合微粉组分的变化，高岭土和氧化锑的ＸＲＤ特征衍射吸收峰发生移动，衍射强度发生变化，相应晶面间距发生膨胀和收缩，晶格畸变明显。ＩＲ分析表明：随着复合组分的变化，高岭土和氧化锑的ＩＲ特征振动吸收峰发生红移、蓝移、振动消失等系列变化。