【摘 要】
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采用X射线荧光光谱（XRF）半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe2O4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗
【机 构】
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深圳出入境检验检疫局,中国环境科学研究院,防城港出入境检验检疫局
【基金项目】
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质检公益性项目(201510024-2);质检总局科技计划项目(2017IK197)
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采用X射线荧光光谱（XRF）半定量法或化学法分析粗制氧化锌中ZnO含量时,如存在Zn、ZnFe2O4等非ZnO物相,结果往往偏高,导致一些禁止进口的固体废物进入我国。为此,实验选取两种粗制氧化锌试样,先采用X射线荧光光谱半定量法测定ZnO含量,然后采用X射线衍射（XRD）分析技术和Rietveld全谱图拟合定量相分析。利用整个衍射空间的散射信息,用多个不同物理含义的模型对实验数字衍射谱进行Rietveld全谱图拟合。拟合过程采用线性最小平方拟合算法不断调节模型中参数,获得与实际谱线吻合的理论谱线（加权图形剩余方差因子Rwp<10%）,最后获得试样组成相的含量。采用在粗制氧化锌中分别加入一定量ZnO,按照上述方法进行Rietveld全谱图拟合分析,结果差值小于5.0%。结果表明:方法精修后得到粗制氧化锌中各常见物相的晶体结构参数与已报道的文献非常接近,实现了ZnO相含量的更准确测定,可用于进口粗制氧化锌的检验监管和属性鉴别。
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