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建立了以固相萃取／高效液相色谱-串联质谱（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法。蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离，以0．1％甲酸乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证，用峰面积进行定量。结果表明，21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系，样品中最低检出质量分数为0．0005-0．003mg/kg，样品的平均加标回收率为76．34％～119．33％。方法简便、快速、灵敏，适用于蔬菜、水果中这些农