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以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂，在不加引发剂和无氮气保护下，采用静置热聚合法合成丙烯酰胺删顺丁烯二酸酐（MA）／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（aMPS）三元共聚高吸水性树脂，研究了反应条件对树脂吸水率的影响，并借助FT-IR、偏光和TGA等对树脂的分子结构、表面形态及热稳定性进行了分析。结果表明，在优化条件下合成的高吸水性树脂室温下吸蒸馏水率最大为767g惶，吸盐水率为145g／g，树脂具有较好的保水性、吸水速率和重复使用性。